[发明专利]一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料

权利要求书

1.一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)沉积碳纳米管的碳纤维布的制备：将催化剂均匀涂覆在碳纤维布上，将碳纤维布置于管式电炉中，通入氮气加热至700-800℃，再通入碳源气体反应2-4h，冷却至室温，即得沉积碳纳米管的碳纤维布；

(2)负载磷酸盐的石墨烯材料的制备：取锂盐、金属盐或金属氧化物、磷酸盐或磷酸溶于水中，加入氧化石墨烯和柠檬酸，混匀，40-80℃搅拌反应1-2h，得到溶胶；采用溶胶-凝胶法，在超声搅拌的条件下，60-80℃蒸发除去水分，烘干得磷酸盐-石墨烯凝胶前驱体；将磷酸盐-石墨烯凝胶前驱体研磨，于充满氮气氛的管式炉内400-800℃热处理5-10h，即得负载磷酸盐的石墨烯材料；将负载磷酸盐的石墨烯材料于芘溶液或芘衍生物溶液中，超声搅拌分散；

(3)将步骤(2)的溶液、长度1-3mm的短切碳纤维加入环氧树脂胶粘剂中，搅拌均匀，得混合胶粘剂；将混合胶粘剂涂覆于沉积碳纳米管的碳纤维布表面，表干后，再重新涂覆混合胶粘剂1至3次；

(4)步骤(3)表干后的碳纤维布置于碳化炉中，碳化处理；

(5)重复步骤(3)至(4)3至5次，得致密化的预制体；

(6)将步骤(5)制得的致密化的预制体于氩气气氛下以300-350℃/h的速率升温至1000℃，再以300-350℃/h的速率分别升温至2500℃，恒温0.5-1h，即得沉积碳纳米管的碳碳复合材料。

2.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂为为Ni：Cu：Al＝(2-3)：1：1。

3.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳源气体为甲烷或丙烯。

4.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，锂盐、金属盐或金属氧化物、磷酸盐或磷酸的摩尔比按照Li：M：PO₄^3-＝(1～1.3)：(1～1.3)：1的摩尔比称取。

5.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氧化石墨烯的加入量为产物中磷酸盐的质量的1/4-1/20。

6.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，柠檬酸的加入量为产物中磷酸盐的质量的1/4-1/20。

7.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，芘溶液或芘衍生物溶液的溶剂为水或乙醇，芘溶液或芘衍生物溶液的摩尔浓度为0.02mol/L-1mol/L，所述芘或芘衍生物与负载磷酸盐的石墨烯材料的质量比为1:20至1:1。

8.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)的溶液、长度1-3mm的短切碳纤维加入环氧树脂胶粘剂的用量比为1mL：0.1-0.5g：10g。

9.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碳化工艺为：将炉腔抽至真空状态，通入氮气至常压，以200-220℃/h的速率升温至1000℃并恒温2h，整个碳化过程保持氮气气氛。