[发明专利]纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列及其制备方法和用途在审
申请号: | 202111009185.9 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113720827A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 朱储红;翟海超;袁玉鹏;杜海威;徐更生;严满清;江道传 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C18/44;C01G23/053;B82Y40/00;B22F1/02 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 魏玉娇 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 修饰 氧化 阵列 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列,其特征在于,该纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列由在导电衬底上排布的单层多个银纳米颗粒修饰的氧化钛纳米管组成,所述银纳米颗粒修饰的氧化钛纳米管由氧化钛纳米管和均匀附着在氧化钛纳米管表面的银纳米颗粒组成,所述氧化钛纳米管远离导电衬底的一端呈封闭状,所述氧化钛纳米管的高度为4-10μm,管壁厚度为200-400nm,外直径为0.5-1μm,管的轴线与导电衬底平面之间夹角为50-90度,所述银纳米颗粒的粒径为20-150nm,相邻所述银纳米颗粒的间隙0-10nm。
2.根据权利要求1所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列,其特征在于,所述导电衬底为氧化铟锡玻璃衬底,或者硅片,或者掺杂氟的二氧化锡导电玻璃衬底。
3.一种权利要求1或2所述纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、先于氧气气氛中利用等离子体轰击导电衬底的导电面;
S2、配制Zn(NH3)4(NO3)2溶液即锌氨溶液,将导电衬底竖直放入锌氨溶液中,在60-80℃水浴的条件下生长60-90min,反应结束后取出用去离子水清洗1-3次,室温晾干,在导电衬底表面上制得氧化锌纳米棒阵列;
S3、然后配制氟钛酸溶液,把表面生长有氧化锌纳米棒阵列的导电衬底竖直放入室温条件下的氟钛酸溶液中,反应60-90min,反应结束后取出用去离子水清洗1-3次,室温晾干,在导电沉底上制得上端封闭的氧化钛纳米管;
S4、最后在40-60℃水浴的条件下,将表面生长有氧化钛纳米管阵列的导电衬底竖直放入银氨溶液中20-30min,在氧化钛纳米管的表面修饰银纳米颗粒,反应结束后取出用去离子水清洗1-3次,室温晾干,在导电衬底上制得纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列。
4.根据权利要求3所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述等离子体轰击导电衬底导电面的时间为240-360s,轰击结束后,用去离子水清洗导电衬底1-3次,并在40-60℃烘箱中烘干。
5.根据权利要求3所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述锌氨溶液的制备方法如下:在100ml水中加入0.008-0.012mol六水硝酸锌,充分溶解后,逐滴滴入10wt%氨水使其变澄清即得。
6.根据权利要求3所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述氟钛酸溶液的制备方法如下:在100ml水中加入0.007-0.008mol氟钛酸氨与0.015-0.025mol硼酸,混合均匀后即得。
7.根据权利要求3所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述银氨溶液的制备方法如下:在100ml水中加入0.015-0.025mol硝酸银与0.04-0.06mol葡萄糖,混合均匀后即得。
8.一种权利要求1或2所述的纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列作为表面增强拉曼散射的活性基底的用途。
9.根据权利要求8所述的银纳米颗粒修饰的顶端封闭氧化钛纳米管阵列的用途,其特征在于,将纳米银修饰的氧化钛纳米管阵列作为表面增强拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明6G的含量时,激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm,激发光的功率为0.1-2mW、积分时间为1-30s。
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