[发明专利]一种氧-孔双渐变氧化亚硅材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种氧-孔双渐变氧化亚硅材料，其特征在于，为孔结构和氧含量沿材料颗粒的径向呈双向渐变分布的多孔氧化亚硅材料；其中，氧含量自内向外渐变递减；孔结构自内向外渐变递增；

颗粒中心氧的质量百分含量范围在20-35%，表面氧的质量百分含量范围在1-15%，总氧含量在10-30%；

氧-孔双渐变氧化亚硅材料的总比表面积50-200 m²/g，平均孔径为1-100 nm；

所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料为微米级颗粒。

2. 如权利要求1所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料，其特征在于，所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的D50为1 -30μm。

3.如权利要求1所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料，其特征在于，所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的D50为5-10μm。

4.一种权利要求1~3任一项氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：

将一氧化硅细粉在还原性气氛下进行二段热处理，获得氧渐变分布的还原产物；其中，一段还原的温度为300-400℃；二段还原的温度为500-900℃；

步骤(2)：

将还原产物置于缓冲刻蚀溶液中进行缓冲刻蚀；

所述的缓冲刻蚀溶液为含有氟源、弱酸和弱碱盐的缓冲溶液；所述的氟源为HF、NaF、KF、(NH)₄F中的至少一种；所述的弱酸为单元~三元的有机羧酸；弱碱盐为铵根离子盐；

步骤(3)：

向步骤(2)缓冲刻蚀体系中添加金属盐分散液，混合得到底液，随后再在搅拌下向底液中添加氧化剂和有机质，进行造孔刻蚀；所述的金属盐为Ag、Cu、Au、Fe、Ni、Pt中的至少一种金属元素的水溶性盐；所述的氧化剂为H₂O₂、HNO₃、KClO₃、KMnO₄中的至少一种；有机质为C₁~C₄的单元醇或者多元醇；

步骤(4)：

步骤(3)反应完成后经固液分离、洗涤、干燥，即得所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料。

5.如权利要求4所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一氧化硅细粉的粒径小于或等于30μm。

6.如权利要求4所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，还原性气氛为含氢气的气氛。

7.如权利要求6所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，还原性气氛为氢气，或者氢气-保护气的混合气氛。

8.如权利要求6所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，还原性气氛中，氢气的含量为5-20v%。

9.如权利要求4所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，以2-5℃/min的升温速度升温至一段还原温度。

10.如权利要求9所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，一段还原的保温时间为2~4h。

11.如权利要求4所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，以5-10℃/min的升温速度升温至二段还原温度。

12.如权利要求11所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，二段还原的时间为2-4h。

13.如权利要求4所述的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，所述的弱酸为醋酸。