[发明专利]寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法在审
申请号: | 202111011237.6 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113717212A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏;田丽霞;张茜;张民;彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;H01M10/0567;H01M10/052 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 寡聚 环氧乙烷 官能 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:其合成方法包括如下步骤:
(1)将原料A、氢化钠在惰性气体保护下加入装有无水四氢呋喃的真空反应容器中,室温条件下搅拌,得到反应料液;其中所述原料A为乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚;
(2)将3-溴丙烯溶液加入步骤(1)的反应料液中,室温下搅拌4-6小时直至出现白色沉淀后停止加入3-溴丙烯溶液,加入丙酮淬灭反应,再进行过滤、萃取分离操作,将收集的有机相进行蒸发浓缩得到中间产物;
(3)将三乙氧基硅烷和步骤(2)的中间产物在惰性气体保护下加入真空反应容器中,加入催化剂进行加热,物料充分反应一段时间后进行降温,加入活性炭进行过滤、蒸发,得到寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述原料A和氢化钠的摩尔比为1:(1-1.5)。
3.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(2)中3-溴丙烯溶液为180-187mmol的3-溴丙烯和10ml四氢呋喃配置的溶液。
4.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(3)中三乙氧基硅烷和步骤(2)的中间产物的摩尔比为(1-1.3):1。
5.根据权利要求1或3所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(3)中加热的温度控制在60-75℃,反应时间为6-7h。
6.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(3)中的催化剂为二氧化铂,所述催化剂的用量为所述中间产物的摩尔用量的1/1000至2/1000。
7.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:当原料A为乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物的结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
8.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:当原料A为二乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
9.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:当原料A为三乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物的结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
10.根据权利要求1所述的寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)的真空反应容器的真空度控制在5-10Pa。
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