[发明专利]寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法在审
申请号: | 202111011237.6 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113717212A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄;赵光华;高山;林胜赛;李庆占;邢艳召;刘鹏;田丽霞;张茜;张民;彭鹏鹏;郝俊;侯荣雪 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;H01M10/0567;H01M10/052 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 寡聚 环氧乙烷 官能 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
本发明公开了寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,将原料A、氢化钠在惰性气体保护下加入装有无水四氢呋喃的真空反应容器中,室温条件下搅拌,得到反应料液;其中所述原料A为乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚;将3‑溴丙烯溶液加入反应料液中,室温下搅拌4‑6小时直至出现白色沉淀后停止加入3‑溴丙烯溶液,加入丙酮淬灭反应,再进行过滤、萃取分离操作,将收集的有机相进行蒸发浓缩得到中间产物;将三乙氧基硅烷和中间产物在惰性气体保护下加入真空反应容器中,加入催化剂进行加热,物料充分反应一段时间后进行降温,加入活性炭进行过滤、蒸发,得到寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷。
技术领域
本发明涉及电解液添加剂技术领域,具体为寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法。
背景技术
新能源汽车的核心技术为供电的电池组,目前的心能新能源器车都采用锂电池,影响电池寿命的关键元素在于电池电解液,一般由锂盐和有机溶剂组成,通过添加不同类型的电解液原料可以增加电池的使用寿命和续航能力,常在电解液中添加电解液辅添加剂来提高离子活动的效率以及离子稳定性。
含有寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷能够在电池电解液中增加离子活性,使得锂离子在进行转运的过程中的速率更快从而提高电池的充电速率,但是寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷种类繁多在进行制造时企业往往不清楚各个类别寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的差别导致设备和制造过程差异较大徒增生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的合成方法,其合成方法包括如下步骤:
(1)将原料A、氢化钠在惰性气体保护下加入装有无水四氢呋喃的真空反应容器中,室温条件下搅拌,得到反应料液;其中所述原料A为乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚;
(2)将3-溴丙烯溶液加入步骤(1)的反应料液中,室温下搅拌4-6小时直至出现白色沉淀后停止加入3-溴丙烯溶液,加入丙酮淬灭反应,再进行过滤、萃取分离操作,将收集的有机相进行蒸发浓缩得到中间产物;
(3)将三乙氧基硅烷和步骤(2)的中间产物在惰性气体保护下加入真空反应容器中,加入催化剂进行加热,物料充分反应一段时间后进行降温,加入活性炭进行过滤、蒸发,得到寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷。
步骤(1)中所述原料A和氢化钠的摩尔比为1:(1-1.5)。
步骤(2)中3-溴丙烯溶液为180-187mmol的3-溴丙烯和10ml四氢呋喃配置的溶液。
步骤(3)中三乙氧基硅烷和步骤(2)的中间产物的摩尔比为(1-1.3):1。
步骤(3)中加热的温度控制在60-75℃,反应时间为6-7h。
步骤(3)中的催化剂为二氧化铂,所述催化剂的用量为所述中间产物的摩尔用量的1/1000至2/1000。
当原料A为乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物的结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
当原料A为二乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
当原料A为三乙二醇甲醚时,步骤(2)的中间产物的结构式为步骤(3)中寡聚(环氧乙烷)官能化的三烷氧基硅烷的结构式为
步骤(1)和步骤(3)的真空反应容器的真空度控制在5-10Pa。
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