[发明专利]一种制备二异丙醇基羟胺的方法、系统和得到的产品在审
申请号: | 202111011584.9 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN115724762A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 朱宁;李林玥;葸雷;邹琥;史军军;杜鹏;刘欢;孙睿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C239/12 | 分类号: | C07C239/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 异丙醇 基羟胺 方法 系统 得到 产品 | ||
1.一种制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将氨水、环氧丙烷、溶剂加入反应釜中,并搅拌溶解;
(2)、在催化氧化催化剂存在下,在温度20~150℃,惰性气体保护下,向步骤(1)得到的混合物中加入双氧水溶液,使氨水、环氧丙烷和双氧水进行氧化反应;
(3)、将步骤(2)所得产物进行液固分离,分离出的液相进行减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料,剩余为二异丙醇基羟胺;分离出的催化剂循环使用。
2.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的氨水中含有7%~25wt%的氨。
3.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的溶剂为水、有机溶剂或者二者混合物,所述的有机溶剂为包含1~6个碳原子的脂肪醇或者环烷醇,以及5~9个碳原子的的烷烃或者芳烃;
所述溶剂与双氧水质量比为0.5~250,优选4~50。
4.按照权利要求3所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、叔戊醇、环己醇、环己烷、正己烷、苯和甲苯中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的氨水中的氨与所述的环氧丙烷的摩尔比为0.5~20;
优选地,所述的氨水中的氨与所述的环氧丙烷的摩尔比为1~10。
6.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,将催化氧化催化剂加入反应釜中,和步骤(1)中得到的溶液混合均匀;在惰性气体的保护下,向步骤(1)得到的混合物中缓慢滴加双氧水溶液,并充分搅拌,直到反应完全。
7.按照权利要求1或6所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的双氧水溶液为1%~70wt%的双氧水水溶液,氨与双氧水的摩尔比为0.5~200;
优选15~35wt%的双氧水水溶液;
优选氨与双氧水的摩尔比为1~50。
8.按照权利要求1或6所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的催化氧化催化剂含有钛硅分子筛;
优选地,以催化剂总重量为基准,所述的催化氧化催化剂含有20wt%-100wt%的钛硅分子筛和0-80wt%的耐热无机氧化物,所述的耐热无机氧化物选自氧化铝和/或氧化硅;优选地,所述的催化氧化催化剂为钛硅分子筛;
优选地,所述的钛硅分子筛为具有MFI结构的钛硅分子筛。
9.按照权利要求1或6所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为20~150℃,反应压力为0.1~2MPa;
优选地,反应温度为25℃~100℃,反应压力为0.5~1.5MPa。
10.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的减压蒸馏的操作条件为:压力为10~100kPa,温度为70~120℃。
11.由权利要求1-10所述的制备二异丙醇羟胺的方法制备得到的二异丙醇基羟胺产品。
12.一种制备二异丙醇基羟胺的系统,其特征在于,包括顺序连通的反应釜、物料泵和减压蒸馏塔,其中所述反应釜内的反应物料为氨水、环氧丙烷、溶剂、双氧水和催化氧化催化剂。
13.按照权利要求12所述的制备二异丙醇基羟胺的系统,其特征在于,所述的反应釜为等温反应器并带有搅拌和液固分离装置;
优选地,所述的反应釜带有陶瓷膜或中空碳纤维膜为过滤介质的过滤装置。
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