[发明专利]一种制备二异丙醇基羟胺的方法、系统和得到的产品

说明书

一种制备二异丙醇基羟胺的方法、系统和得到的产品，该方法包括：(1)、将氨水、环氧丙烷、溶剂加入反应釜中，并搅拌溶解；(2)、在催化氧化催化剂存在下，在温度20～150℃，惰性气体保护下，向步骤(1)得到的混合物中加入双氧水溶液，使氨水、环氧丙烷和双氧水进行氧化反应；(3)、将步骤(2)所得产物进行液固分离，分离出的液相进行减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，剩余为二异丙醇基羟胺；分离出的催化剂循环使用。本发明提供的方法采用价格较低氨水为原料，降低了成本，反应收率高，产品提纯容易，反应过程中也不易产生游离羟胺的分解，保证了安全性，同时提高了经济效益。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域。具体来说涉及一种二异丙醇基羟胺的制备方法。

背景技术

二异丙醇基羟胺是一种重要的精细化学品，通常简称为HPHA，由于其对于烯烃具有非常好的阻聚效果，被广泛应用于苯乙烯阻聚领域。此外由于其有较强还原作用，可用于生产抗氧剂。而且其与氧气发生反应后生成酮肟，还可以继续发生氧化反应，也可作为锅炉除垢剂等。

目前二异丙醇基羟胺合成方法报道较少，CN106957240A公开了一种制备羟丙基羟胺的方法，先采用取代羟胺和碱液反应生成游离烷基羟胺，再将环氧丙烷加入上述溶液中生成二异异丙醇基羟胺。由于其第一步生成的游离羟胺不稳定，需要在冰水浴中进行。而羟胺盐和碱液发生反应会放出大量的热，因此可能造成羟胺分解，收率下降。而环氧丙烷反应温度大约需要20℃左右，需要升温，也可能造成一定的羟胺损失。US6028225公开了一种采用游离羟胺和环氧丙烷直接合成二异丙醇基羟胺的方法，该方法所用原料不够稳定，容易分解，不便保存。CN112159333A公开了一种改进的方法，即预先将环氧丙烷和羟胺盐加入溶剂中混合均匀，再滴加碱液，可以将两步反应一次完成，避免了游离羟胺的产生和分解，提高了生产的安全性和产品收率。上述方法所用原料均为羟胺盐或者羟胺，其成本均较高，且产品提纯步骤较多，需要萃取、蒸馏等多个步骤。

因此，如果提供一种低成本、高收率，且产品易于分离的方法成为该领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是在现有技术的基础上，提供一种低成本、高收率，且产品易于分离的制备二异丙醇基羟胺的方法。

本发明要解决的技术问题之二是提供一种制备二异丙醇羟胺的系统。

本发明要解决的技术问题之三是提供一种上述方法制备得到的二异丙醇基羟胺。

本发明提供一种制备二异丙醇基羟胺的方法，包括以下步骤：

(1)、将氨水、环氧丙烷、溶剂加入反应釜中，并搅拌溶解；

(2)、在催化氧化催化剂存在下，在温度20～150℃，惰性气体保护下，向步骤(1)得到的混合物中加入双氧水溶液，使氨水、环氧丙烷和双氧水进行氧化反应；(3)、步骤(2)所得产物进行液固分离，分离出的液相进行减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，剩余为二异丙醇基羟胺；分离出的钛硅分子筛催化剂循环使用。

本发明提供由上述方法制备得到的二异丙醇基羟胺产品。

本发明提供一种制备二异丙醇基羟胺的系统，包括顺序连通的反应釜、物料泵和减压蒸馏塔，其中所述反应釜内的反应物料为氨水、环氧丙烷、溶剂、双氧水和催化氧化催化剂。

本发明提供的制备二异丙醇基羟胺的方法、产品和系统的有益效果为：

本发明提供的制备二异丙醇基羟胺的方法采用价格较低氨水为原料，不使用昂贵的羟胺或者羟胺盐为原料，降低了成本，并且反应收率高，产品提纯容易，反应过程中也不易产生游离羟胺的分解，保证了安全性，同时提高了经济效益。

附图说明

图1为本发明提供的制备二异丙醇基羟胺的系统的流程示意图。

附图标记：