[发明专利]一种红外热成像赶酸定容法在审

专利信息
申请号: 202111015012.8 申请日: 2021-08-31
公开(公告)号: CN113702149A 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 江成德;倪晨杰 申请(专利权)人: 上海屹尧仪器科技发展有限公司
主分类号: G01N1/44 分类号: G01N1/44;G01N25/00
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 任艳霞
地址: 201108 上海市闵*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 红外 成像 赶酸定容法
【权利要求书】:

1.一种红外热成像赶酸定容法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将红外热成像赶酸定容装置中装有消解液的反应罐装入加热体中,加热体加热;在加热过程中,红外热成像传感器固定在反应罐正上方或固定在外围机械臂,使红外热成像传感器所探测的红外图像能完全覆盖被测消解液液面区;

(2)赶酸定容时,采集红外热成像传感器所探测的红外图像,红外图像加热体区温度为T,液面区温度为T2;定义消解液液面高度为h,消解液液面直径d,反应罐内底部圆弧形半径为R,反应罐直径为D,其中D=2R;

当反应罐液面高度h<R,消解液呈现球缺形状,系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点或者像素比例,算出此时的液面直径d;

已知液面直径d,球缺所在球半径R,根据公式:

算出此时液面高度h;再根据公式:

算出球缺体积V,即是此时消解液剩余体积;系统判断V﹥0.5ml时,加热体保持温度T继续加热;

当剩余消解液体积越来越小,试管内消解液像是椭圆形绕其短轴旋转一周所形成的液滴形状,该形状液滴体积计算公式为:

系统根据计算红外图像中液面区所占用的对应温度为T2的像素点多少或者像素比例,算出液面直径d;但此时液滴高度h无法直接算出,可通过实际实验测量出0.5ml消解液在半径R的试管底所形成的液滴高度h,通过实际计算,得出该高度h与液面直径d间的比例系数y,y值实际大小0.6—0.8;

假设则h=y d,最后得出液滴体积公式为:

系统在确定液滴体积符合V=0.5ml±0.2ml后,停止加热取出反应罐,或利用外设机械臂,将反应罐从加热体上移除,完成整个赶酸定容过程。

2.根据权利要求1所述一种红外热成像赶酸定容法,其特征在于,

当实际定容要求精度不高,定容计算时,把消解液滴看作球形来计算,计算公式可简化为:

系统在确定液滴体积符合V=0.5ml±0.2ml后,停止加热取出反应罐,或利用外设机械臂,将反应罐从加热体上移除,完成整个赶酸定容过程。

3.根据权利要求1所述一种红外热成像赶酸定容法,其特征在于,测量汞和砷元素时,加热体温度温度设定在130—140℃;测定难挥发的元素时,可以设定在140—180℃。

4.根据权利要求1所述一种红外热成像赶酸定容法,其特征在于,

系统采集到红外热成像传感器所探测的红外图像,红外图像可分为加热体区、罐体区和液面区,这三个区温度分别为T、T1和T2,T﹥T1﹥T2。

5.根据权利要求1所述一种红外热成像赶酸定容法,其特征在于,刚开始赶酸时,由于消解液体积比较大,液面高度不低于反应罐罐内底部弧形区域,即h≧R,液面直径d与反应罐内直径D相等;此时消解液体积大小远大于定容要求的0.5ml,系统先不用计算其体积,直接根据液面直径d的大小值来判断该定容过程属于定容初期,保持加热体继续加热。

6.一种权利要求1所述红外热成像赶酸定容法所应用的红外热成像赶酸定容装置,其包括加热体(4),所述加热体(4)设置可放置反应罐(3)的加热孔,其特征在于,所述反应罐(3)的上方设置红外热成像传感器(1),在红外热成像传感器(1)的探头镜头下方设置吹扫器(2),吹扫器进气口与接通洁净压缩空气或氮气的电磁阀出气口连接。

7.根据权利要求6所述的红外热成像赶酸定容装置,其特征在于,所述红外热成像传感器(1)通过机械固定方式固定在反应罐正上方,或固定在外围机械臂,使用时由机械臂移动到反应罐正上方。

8.根据权利要求6所述的红外热成像赶酸定容装置,其特征在于,反应罐(3)为杯状结构,罐内底部可为弧形或者锥底等规则形状。

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