[发明专利]一种红外热成像赶酸定容法

说明书

本发明提供一种红外热成像赶酸定容法，根据红外热成像传感器拍摄的反应罐内部红外图像，及液体蒸发吸热原理，液体被加热蒸发时，其表面温度会低于周围环境温度，可以清楚知道反应罐内部消解液剩余的表面积情况。然后根据特定的反应罐底部形状，就可以计算出消解液剩余体积，起到赶酸过程的实时定容。本发明红外热成像传感器配合吹扫器，不怕赶酸定容过程中可能遇到的强酸及环境温度过高问题，极大提高传感器环境适应性。本发明结合特别设计的反应罐内底部形状，通过简易算法即可满足各类定容精度计算需求。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种红外热成像赶酸定容法。

背景技术

在微波化学样品前处理过程中，为了将土壤、食品、药品或者化妆品等样品消解完全。通常需要按国标方法添不同比例的硝酸、氢氟酸、盐酸或双氧水等试剂。将样品和试剂添加入反应罐中进行密闭微波加热反应，最后得到消解完全的消解液。

由于目前分析仪器诸如ICP-MARS(电感偶合等离子质谱)、ICP-OES(电感偶合等离子体发射光谱仪)或AAS(原子吸收光谱)等对酸的耐受度有限，同时高浓度的酸也容易影响检测结果。所以一般样品经过消解后，需要经过一道赶酸工序，将消解液内部的酸加热蒸发掉。一般刚消解完成后消解液体积在5-8ml，需要加热赶酸定容到0.5ml左右。完成赶酸的消解液体最后再经过稀释定容到25ml或50ml后，就可以上分析仪器做检测了。

做过样品前处理的人都知道，样品的赶酸定容是非常麻烦的一件事，因为消解液被加热后，液体内部的酸会不断蒸发成酸气，大量酸气从反应罐内溢出，容易腐蚀周围的不耐腐蚀物体。而且为了判断赶酸过程消解液体积是否已经浓缩到0.5ml左右，操作人员需要经常拿起来观察，采用人工定容。即使操作人员带有手套、护目镜及穿着实验服，但周围大量的酸气还是会对人体造成威胁的，稍有不注意就容易发生安全事故。

为了解决酸气的蒸发及冷凝，改善环境，加快赶酸速度，有不少厂家推出了各类赶酸定容法：

真空负压赶酸法：这类赶酸法只是在反应罐上增加了个连接到负压收集装置的密封盖，将酸气进行收集，同时由于负压能降低液体沸点，起到加快消解液蒸发的作用。赶酸过程的定容还是需要人工不时的打开密封盖观察，或者根据经验值确定赶酸时间。这种赶酸法操作强度大且过程危险性较高，对操作人员经验要求高，否则容易赶酸过度，消解液被蒸发完，导致易挥发样品的损失。

超声波自动定容赶酸法：超声波自动定容赶酸法一般为常压赶酸，在加热板顶部设置机械臂，机械臂上加装超声波距离传感器，最后在仪器外部加设排风罩，将蒸发出的酸气抽离。这种赶酸法虽然能起到自动定容作用，但定容精度不高，因为超声波传感器安装在反应罐顶部，距离反应罐内部罐底距离大概有150mm左右，这个距离超声波传感器被测面大概需要直径20mm左右且要求表面平整才能保证其距离测量的准确性。消解液赶酸到小于1ml后，由于分子作用力，且罐子底部一般是圆弧形或者锥形，消解液在反应罐底部外形开始逐步向液滴状过渡，液滴表面缩小且不平整，导致超声波在这时无法测出具体的数值。所以超声波类的自动定容赶酸法一般也只适合做前期初步定容或者对定容精度要求不高的场合。

视觉定容赶酸法：视觉定容赶酸法是采用视觉传感器拍摄被测物照片，然后根据所拍摄照片内被测物所占的像素比来计算其面积或体积大小。由于是采用视觉成像原理，所以一方面对背景光要求比较高，其次是要求被测物与周围背景要有明显颜色区别，否则很难得到边界清晰的照片。由于其对背景和光线要求高，而消解液很多时候是接近无色透明的，所以很难拍到边界清晰的照片，更无法准确的计算液滴大小，所以市场上尚未发现有使用该技术的赶酸定容产品。

发明内容