[发明专利]一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用有效
申请号: | 202111016294.3 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113697794B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 张卫平;王晓琴;安太成;李桂英;赵惠军;赵昆 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/15;B01J20/20;B01J20/30;B01D53/04 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 慢速 法制 树枝 状超细水热碳 方法 制成 水热碳 吸附 应用 | ||
1.一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)将葡萄糖加入醇水溶液中,超声分散得到高浓度葡萄糖醇水溶液,采用慢速控温水热反应的方法首先获得葡萄糖高浓度碳化物种子;
所述醇水溶液中水和醇的体积比为3:7~6:1;
所述葡萄糖醇水溶液中葡萄糖的浓度为0.8~2.5 mol/L;
所述慢速控温水热反应的反应温度为140~170 ℃,慢速控温的升温速率为0.01~1 ℃/min,反应时间为0.1~24 h;
(b)将步骤(a)所得葡萄糖高浓度碳化物种子、醇水溶液搅拌混和分散,得到均一悬浮态分散液;醇水溶液中的醇占分散液体积的0~15%;
(c)将步骤(b)所得悬浮态分散液转移至反应釜中进行水热反应,得到棕色反应产物;
所述水热反应的温度为175~200 ℃,升温速率为1~20 ℃/min,反应时间为3~12 h;
(d)将步骤(c)所得棕色反应产物采用乙醇洗涤,并通过干燥处理即可得到树枝状超细水热碳;所述树枝状超细水热碳的枝状平均直径为90~110 nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中所述葡萄糖高浓度碳化物种子在分散液中的体积占比为0.2%~50%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)和(b)中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇和丙三醇的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)和(c)中所述水热反应使用的反应釜均为聚四氟乙烯内衬的耐高温高压反应釜。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(d)中所述的洗涤的方式为离心或过滤洗涤,其中离心速率为5000~15000 r/min;所述干燥处理为低温烘干、冷冻干燥或真空干燥,低温烘干是在温度50~65℃下烘干15~48 h,冷冻干燥是干燥15~24 h,真空干燥是在温度40~60℃下干燥6~12 h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述树枝状超细水热碳应用于VOCs资源化回收中。
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