[发明专利]一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用

说明书

本发明属于超细水热碳吸附剂领域，公开了一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用。首先以葡萄糖为碳源，醇为生长控制剂，采用慢速控温水热法获得葡萄糖的高浓度碳化物种子，然后将用醇水溶液稀释获得均一悬浮态混合溶液，最后置于高温反应釜中进一步水热法处理，即可获得树枝状超细水热碳。制备过程简单可控且不需要添加任何模板剂，适合连续性和规模化生产，所得水热碳具备典型树枝状结构特征，树枝平均直径可控制在90～110nm之间，并且整体尺寸较小、分散性以及可控性较好。该吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附和富集作用，其特有的苯环结构吸附位点和表面酸性位点可有效提高对甲苯的选择性吸附作用。

技术领域

本发明属于超细水热碳吸附剂的制备及其应用领域，特别涉及一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法及制成的水热碳吸附球和应用。

背景技术

水热碳吸附剂因其丰富的表面官能团、耐高温、抗腐蚀、表面结构可调控等特点有望在环境中的废弃物资源化回收利用领域得到广泛应用。然而，水热碳在制备过程中存在着尺寸和形貌不可控的关键问题，这使得水热碳的实际应用和推广受到严重限制。因此，可控性且具有特殊结构的水热碳材料的合成方法需要亟待开发与研究。

为了充分发挥水热碳材料的结构功能特性，研究者通常借助表面活性剂或催化剂等的作用来调控水热碳的表面结构、官能团以及尺寸分布，通过提高其表面活性位点如酸性位点的占比来增强对吸附质的作用力。然而，常规方法中表面活性剂或催化剂的使用一方面会诱发水热碳生长速度过快而形成较大的团聚体，另一方面会引入新的杂质，造成处理成本增高。那么，如何有效地调控水热碳的表面结构特征和功能特性，制备出高效、稳定的吸附剂材料，能够有效提高资源化利用效率。

截至目前，还没有关于慢速温控法树枝状超细水热碳吸附剂的制备及其在VOCs的吸附富集和资源化利用方面的报道。

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法；该仅通过慢速升温法即可实现对水热碳的精准调控。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的水热碳吸附球；该吸附剂对典型VOCs具有较强的吸附富集和分离作用。

本发明的再一目的在于提供上述水热碳吸附球在环境领域的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种慢速控温法制备树枝状超细水热碳的方法，包括如下步骤：

(a)将葡萄糖加入醇水溶液中，超声分散得到高浓度葡萄糖醇水溶液，采用慢速控温水热反应的方法首先获得葡萄糖高浓度碳化物种子；

(b)将步骤(a)所得葡萄糖高浓度碳化物种子、醇水溶液搅拌混和分散，得到均一悬浮态分散液；醇水溶液中的醇占分散液体积的0～15％；

(c)将步骤(b)所得悬浮态分散液转移至反应釜中进行水热反应，得到棕色反应产物；

(d)将步骤(c)所得棕色反应产物采用乙醇洗涤，并通过干燥处理即可得到树枝状超细水热碳。

步骤(a)中所述葡萄糖醇水溶液中葡萄糖的浓度为0.8～2.5mol/L；所述醇水溶液中水和醇的体积比为3:7～6:1。

步骤(a)中所述慢速控温水热反应的反应温度为140～170℃，慢速控温的升温速率为0.01～1℃/min，反应时间为0.1～24h。

步骤(b)中所述葡萄糖高浓度碳化物种子在分散液中的体积占比为0.2％～50％。

步骤(a)和(b)中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇和丙三醇的一种以上；步骤(b)所述混合的方式为搅拌混匀或超声分散混匀。

步骤(c)中所述水热反应的温度为175～200℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为3～12h。