[发明专利]一种可见光促进的烯烃的芳基氟烷基化产物及其制备方法有效
申请号: | 202111016869.1 | 申请日: | 2021-08-31 |
公开(公告)号: | CN113735710B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 刘乐;贺重隆;汪民;王淡宁;张珂瑗 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/343;C07C231/12;C07C235/38;C07C29/32;C07C35/50 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 促进 烯烃 芳基氟 烷基化 产物 及其 制备 方法 | ||
1.一种可见光促进的烯烃的芳基氟烷基化产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在氮气氛围下,向装有磁子的Schlenk管中,依次加入烯烃化合物A mmol、氟烷基卤代物B mmol、光敏剂C mol%和反应溶剂DmL,再分别加入碱E mol和酸F mol;A:B:C:E:F=1:(1.0-3.0):(1%-10%):(1.0-3.0):(1.0-3.0),烯烃化合物A mmol在反应溶剂D mL中的反应浓度为0.01-0.5mol/L;
2)在可见光的照射下进行反应,通过TLC板监控反应至反应完全;
3)将反应用饱和氯化铵水溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,混合液减压蒸馏,蒸除溶剂,粗品通过柱层析即得烯烃的芳基氟烷基化产物,即为β-芳基γ-氟烷基脂肪醇;具体原料和产物如下:
所述的光敏剂包括铱络合物光敏剂、钌络合物光敏剂、有机小分子光敏剂的一种或几种;所述的铱络合物光敏剂包括:[Ir(dF(CF3)ppy)2(dtbbpy)]PF6、[Ir(ppy)2(dtbbpy)]PF6、[Ir(dF(CF3)ppy)2(5,5’-dCF3bpy)]PF6;所述的钌络合物光敏剂包括:Ru(bpz)3(PF6)2、Ru(bpm)3(PF6)2、Ru(dtbppy)3(PF6)2、Ru(phen)3Cl2;所述的有机小分子光敏剂包括:均三甲基吖啶盐、荧光黄、三苯基吡喃盐、曙红、4CzIPN、甲基红、亚甲基蓝、玫红酸、四苯基卟啉、罗丹明、维生素B2;
所述的碱为有机碱,采用三乙胺、二异丙基乙胺、N,N-二甲基苯胺、三乙烯二胺、四丁基胺、乌洛托品中的一种或几种;
所述的酸为有机酸,采用甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中一种或几种;
所述的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、甲苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。
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