[发明专利]一种二辛基氧化锡的制备方法在审
| 申请号： | 202111018790.2 | 申请日： | 2021-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN113717217A | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 曾翼俊;徐成;欧立杰;成创贤 | 申请（专利权）人： | 广东先导微电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/30 | 分类号： | C07F7/30 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文;郝传鑫 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 氧化 制备 方法 | ||
1.一种二辛基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在四丁基溴化铵和单质碘的存在下锡粉和卤代辛烷于有机溶剂中反应，反应结束后固液分离，得到含二正辛基二卤化锡的溶液；
(2)将所述含二正辛基二卤化锡的溶液中的二正辛基二卤化锡在碱和水的存在下水解以生成二辛基氧化锡，加入乙醇使二辛基氧化锡析出，固液分离，洗涤，干燥，即得二辛基氧化锡；
其中，步骤(1)所用有机溶剂不溶于水、沸点在190℃以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所用有机溶剂为二乙二醇二丁醚、二苯醚中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锡粉、卤代辛烷、四丁基溴化铵、单质碘和步骤(1)所用有机溶剂的比例为锡粉：卤代辛烷：四丁基溴化铵：单质碘：有机溶剂＝50～300g：150～900mL：20～130g：5～35g：150～900mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，先将所述锡粉、四丁基溴化铵、单质碘和有机溶剂混合分散，得到第一混合物，再将所述卤代辛烷滴加至150～160℃的第一混合物中，滴加完毕后升温至160～200℃继续反应4～6h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述卤代辛烷以1～2滴/秒的速度进行滴加。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所用有机溶剂和所述乙醇的体积比为有机溶剂：乙醇＝1.1～1.2。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在冰浴条件下边搅拌边加入所述乙醇。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水解温度为75～95℃，所述碱和水的比例为碱：水＝6～7mol：1L。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述洗涤过程中分别采用水和乙醇进行洗涤。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述卤代辛烷为氯辛烷、溴辛烷中的至少一种。
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