[发明专利]一种二辛基氧化锡的制备方法

说明书

本发明公开了一种二辛基氧化锡的制备方法。本发明二辛基氧化锡的制备方法包括以下步骤：在四丁基溴化铵和单质碘的存在下锡粉和卤代辛烷于不溶于水且沸点在190℃以上的有机溶剂中反应，反应结束后固液分离，得到含二正辛基二卤化锡的溶液，再将含二正辛基二卤化锡的溶液中的二正辛基二卤化锡在碱和水存在下水解以生成二辛基氧化锡，加入乙醇使二辛基氧化锡析出，固液分离，洗涤，干燥，即得二辛基氧化锡。本发明通过采用高沸点并与水不相溶的有机溶剂，不仅使锡粉在该反应过程中不易结块，反应更充分，而且最终所得二辛基氧化锡产品为白色粉末，粒度均匀性好，氯离子等杂质含量低，纯度高，生产成本低。

技术领域

本发明属于有机合成领域，涉及一种二辛基氧化锡的制备方法。

背景技术

二辛基氧化锡(DOTO)主要用作合成PVC(聚氯乙烯)有机锡系列热稳定剂的中间体。相比其它热稳定剂，有机锡系列热稳定剂因具有高效、耐热性强、无毒等特点而广泛运用在抗氧化剂的催化、汽车涂料、轮胎、食品及药品包装材料等领域，但由于二辛基氧化锡的合成成本高、路线复杂、产品的物理性质不理想，导致其应用受到了极大的限制。专利CN105461746 A将氯辛烷和锡在碘和四丁基溴化铵催化下反应，再经水解、洗涤，得到二辛基氧化锡，但是这种方法在催化反应过程中锡易结块而导致反应效率低，同时由于反应过程中产生副产物的影响以及水解时沉淀包裹杂质离子而导致最终产品Na、Cl等无机离子含量过高，粒度偏大且不均匀，对下游合成存在着不利影响。

因此，有必要开发一种二辛基氧化锡合成方法，不仅所得二辛基氧化锡粒径更小、均匀度更好、杂质含量更低，而且生产成本更低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种二辛基氧化锡的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种二辛基氧化锡的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在四丁基溴化铵和单质碘的存在下锡粉和卤代辛烷于有机溶剂中反应，反应结束后固液分离，得到含二正辛基二卤化锡的溶液；

(2)将所述含二正辛基二卤化锡的溶液中的二正辛基二卤化锡在碱和水的存在下水解以生成二辛基氧化锡，加入乙醇使二辛基氧化锡析出，固液分离，洗涤，干燥，即得二辛基氧化锡；

其中，步骤(1)所用有机溶剂不溶于水、沸点在190℃以上。

上述制备方法通过采用与水不相溶、高沸点的有机溶剂，一方面使锡粉在合成二正辛基二卤化锡的过程中不易结块，反应更充分，提高了原料利用率，降低了生产成本；另一方面使水解生成的二辛基氧化锡先溶解，再加入乙醇缓慢结晶析出，相比在合成二正辛基二卤化锡的过程中未采用任何有机溶剂或仅在水解后加入乙醇使二辛基氧化锡析出，避免了水解过程中随着碱的加入二辛基氧化锡直接析出而导致所得二辛基氧化锡产品颗粒度大以及容易包裹氯离子、钠离子等杂质离子，不仅能够得到二辛基氧化锡粉末，而且容易清洗获得纯度非常高的二辛基氧化锡产品。

优选地，所述步骤(1)所用有机溶剂为二乙二醇二丁醚、二苯醚等中的至少一种。

优选地，所述锡粉、卤代辛烷、四丁基溴化铵、单质碘和步骤(1)所用有机溶剂的比例为锡粉：卤代辛烷：四丁基溴化铵：单质碘：有机溶剂＝50～300g：150～900mL：20～130g：5～35g：150～900mL，以使步骤(1)中的原料反应充分(如锡粉的反应率在98.5％以上)。进一步优选地，所述锡粉、卤代辛烷、四丁基溴化铵、单质碘和步骤(1)所用有机溶剂的比例为锡粉：卤代辛烷：四丁基溴化铵：单质碘：有机溶剂＝150～155g：450～500mL：60～61g：16～20g：450～500mL。