[发明专利]一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法在审
申请号: | 202111019955.8 | 申请日: | 2021-09-01 |
公开(公告)号: | CN113735186A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 许开华;易全瑞;刘文泽;刘玉成;洪宏龙 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 甄薇薇 |
地址: | 448000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均匀分布 粒径 氧化 制备 方法 | ||
1.一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配制含有钴离子、镁离子的钴镁溶液,配制碳酸氢铵溶液;
(2)向第一反应釜中加入底液并进行搅拌,控制底液的pH为7.5-8.5;
(3)以并流的方式将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到第一反应釜中,维持第一反应釜内浆料pH为7.2-7.6,合成得到第一固体物料,控制第一固体物料的生长速度为每8小时增长0.3μm-0.55μm,当第一固体物料的粒度D50生长至3.0μm-3.5μm时停止反应,得到晶种;
(4)将晶种的一半分出至第二反应釜中,然后向第二反应釜中加入碳酸氢铵溶液,控制第二反应釜中pH为7.6-7.8,以并流的方式将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到第二反应釜中,维持第二反应釜中内浆料pH为7.2-7.6,合成得到第二固体物料,控制第二固体物料生长速度为每8小时增长0.3μm-0.55μm,当第二固体物料的粒度D50生长至5.0μm-5.6μm时停止反应,得到碳酸钴成品;
(5)将碳酸钴成品通过离心洗涤、煅烧,得到镁均匀分布的小粒径四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(1)钴镁溶液中钴离子浓度为100g/L-140g/L、镁离子浓度为1g/L-1.5g/L,碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
3.根据权利要求2所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(1)钴镁溶液中钴离子浓度为100g/L-130g/L、镁离子浓度为1.1g/L-1.4g/L,碳酸氢铵溶液的浓度为240g/L-280g/L。
4.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述底液是通过向第一反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到,所述底液中碳酸氢铵浓度为20g/L-40g/L,加入的纯水体积与第一反应釜容积之比为0.4-0.6;步骤(2)中所述底液的温度为40℃-55℃,第一反应釜中搅拌转速为120r/min-300r/min。
5.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(3)中钴镁溶液加入到第一反应釜中的进料流量为250L/h-500L/h,碳酸氢铵溶液加入到第一反应釜中的进料流量为500L/h-1000L/h。
6.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将第二反应釜的搅拌转速调节至100r/min-150r/min;步骤(4)中钴镁溶液加入到第二反应釜中的进料流量为100L/h-500L/h,碳酸氢铵溶液加入到第二反应釜中的进料流量为150L/h-1000L/h,碳酸氢铵溶液加入到第二反应釜中的加入量为0.2m3-0.5m3。
7.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述第一反应釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶。
8.根据权利要求1所述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法,其特征在于,步骤(5)中将碳酸钴成品采用离心机离心洗涤,洗涤过程采用纯水洗涤的方式,纯水温度为50℃-70℃;
离心洗涤后的碳酸钴成品送入回转窑煅烧。
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