[发明专利]一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：配制钴镁溶液；向第一反应釜中加入底液并进行搅拌；将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中，合成第一固体物料，当第一固体物料的粒度D50生长至3.0μm‑3.5μm时停止反应，得到晶种；将晶种的一半分出至另一个反应釜中，将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到后来的反应釜中，合成得到第二固体物料，当第二固体物料的粒度D50生长至5.0μm‑5.6μm时停止反应，将得到的碳酸钴成品离心洗涤、煅烧，得到镁均匀分布的小粒径四氧化三钴。本发明制备的产品镁分布更为均匀、比表面积更大、球形度更好。

技术领域

本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法。

背景技术

钴酸锂具备较高的比容量和循环性能，目前作为正极材料已经广泛应用于3C数码领域，其中包括数码相机、手机、无人机、无线耳机等。然而，随着社会的发展，对上述产品的性能提出了更高的要求，由传统的3.0V电压发展至今的4.35V、4.45V，甚至4.5V，作为钴酸锂的原材料四氧化三钴，显得尤为重要。目前最为常见的是不掺杂及掺镁体系制备的四氧化三钴，现有合成过程存在不稳定、掺镁不均匀等问题，严重影响产品的稳定性，正是由于掺镁不均匀，严重影响钴酸锂的高电压特性，而镁作为自然界中较为常见的元素，能均匀的和碳酸钴形成共沉淀，改善其材料阻抗特性，作为一种特殊锂电池的材料被广受好评。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种分布更为均匀、比表面积更大(3-5m²/g)、球形度更好、有助于降低电池的阻抗并加速电子的移动速度、充放电效率高的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)配制含有钴离子、镁离子的钴镁溶液，配制碳酸氢铵溶液；

(2)向第一反应釜中加入底液并进行搅拌，控制底液的pH为7.5-8.5；

(3)以并流的方式将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到第一反应釜中，维持第一反应釜内浆料pH为7.2-7.6，合成得到第一固体物料，控制第一固体物料的生长速度为每8小时增长0.3μm-0.55μm，当第一固体物料的粒度D50生长至3.0μm-3.5μm时停止反应，得到晶种；

(4)将晶种的一半分出至第二反应釜中，然后向第二反应釜中加入碳酸氢铵溶液，控制第二反应釜中pH为7.6-7.8，以并流的方式将钴镁溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到第二反应釜中，维持第二反应釜中内浆料pH为7.2-7.6，合成得到第二固体物料，控制第二固体物料生长速度为每8小时增长0.3μm-0.55μm，当第二固体物料的粒度D50生长至5.0μm-5.6μm时停止反应，得到碳酸钴成品；

(5)将碳酸钴成品通过离心洗涤、煅烧，得到镁均匀分布的小粒径四氧化三钴。

根据上述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(1)钴镁溶液中钴离子浓度为100g/L-140g/L、镁离子浓度为1g/L-1.5g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。

根据上述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(1)钴镁溶液中钴离子浓度为100g/L-130g/L、镁离子浓度为1.1g/L-1.4g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为240g/L-280g/L。

根据上述的镁均匀分布的小粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述底液是通过向第一反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为20g/L-40g/L，加入的纯水体积与第一反应釜容积之比为0.4-0.6；步骤(2)中所述底液的温度为40℃-55℃，第一反应釜中搅拌转速为120r/min-300r/min。