[发明专利]一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，以酪醇为原料与氢溴酸进行溴化反应得到4-(2-溴乙基)苯酚，冷却结晶后，再分别用碳酸氢钾溶液和水洗涤结晶物，真空干燥后得到4-(2-溴乙基)苯酚制品。

2.根据权利要求1所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，制备方法具体如下：

以酪醇为原料加入氢溴酸，所述酪醇与氢溴酸中溴化氢的摩尔比为1: 3.0～4.8，在73～95℃的温度下搅拌进行溴化反应12～24小时得到4-(2-溴乙基)苯酚，然后冷却降温至常温，再陈化1～5小时至结晶完全；滤出反应液后得到4-(2-溴乙基)苯酚结晶物，用碳酸氢钾溶液中和4-(2-溴乙基)苯酚结晶物中残留的氢溴酸后生成溴化钾，再用水洗涤出溴化钾，过滤出4-(2-溴乙基)苯酚结晶物，在60℃温度下真空干燥，得到4-(2-溴乙基)苯酚制品；

其中，所述酪醇的结构式为：

所述4-(2-溴乙基)苯酚的结构式为：

反应式为：

+ HBr+ H₂O 。

3.根据权利要求2所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，以酪醇为原料加入氢溴酸进行溴化反应，所述酪醇与氢溴酸中溴化氢的摩尔比为1:3.5～4.5。

4.根据权利要求2所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，以酪醇为原料加入氢溴酸中进行溴化反应时，同时通入氮气。

5.根据权利要求2所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，所述酪醇与氢溴酸进行溴化反应后；冷却降温至15～25℃，同时加入4-(2-溴乙基)苯酚作晶种，再陈化1～5小时至结晶完全。

6.根据权利要求1～5任一项所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，以酪醇为原料加入氢溴酸进行溴化反应，所述的氢溴酸为经去除游离溴处理后的氢溴酸。

7.根据权利要求6所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，所述氢溴酸中溴化氢含量为43～48%（重量）。

8.根据权利要求2所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，所述酪醇与氢溴酸溴化反应后的反应液进行回收后循环使用，具体步骤如下：

将酪醇与氢溴酸溴化反应完成后，冷却结晶后滤出的反应液加入到蒸馏釜中，在搅拌和加热下，蒸馏出氢溴酸恒沸点前的水分；蒸馏釜内得到溴化氢含量大于43%（重量）的氢溴酸，循环用于酪醇与氢溴酸的溴化反应。

9.根据权利要求2所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钾溶液中和4-(2-溴乙基)苯酚结晶物后的中和滤液及水洗后含有溴化钾的水洗滤液进行回收后循环使用，具体步骤如下：

a、将碳酸氢钾溶液中和4-(2-溴乙基)苯酚结晶物后的中和滤液及水洗后含有溴化钾的水洗滤液，通过蒸发去除水分，回收得到的溴化钾；再与硫酸反应生成溴化氢气体和硫酸氢钾；

反应式为：KBr +H₂SO₄ HBr↑+KHSO₄ ；

b、将步骤a制得的溴化氢气体通入酪醇与氢溴酸溴化反应后滤出的反应液中，在25℃及以下温度进行溶解吸收，得到溴化氢含量43～48%（重量）的氢溴酸,循环用于酪醇与氢溴酸的溴化反应。

10.根据权利要求8或9所述的一种4-(2-溴乙基)苯酚的制备方法，其特征在于，将回收得到的氢溴酸加入红磷去除其中的游离溴后，再循环用于酪醇与氢溴酸的溴化反应；

反应式为： 2P + 3Br₂ + 6H₂O 2H₃PO₃ +6HBr 。