[发明专利]一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法在审
| 申请号： | 202111020663.6 | 申请日： | 2022-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN114181140A | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 颜泽彬;熊金华;徐飞;周可祥;王玉贵;吴春喜 | 申请（专利权）人： | 安徽华星化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人： | 孙伟新 |
| 地址： | 238200*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 巯基 甲基 烟酰胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：向搪瓷反应釜中，依次加入水、硫磺粉、硫化碱、烟酰胺盖好人孔盖，调节好尾气吸收系统；
步骤2：然后缓缓打开蒸汽升温，1小时出现回流，回流平稳后温度会降到118℃，在120-125℃回流反应3小时取样跟踪烟酰胺残留，若不合格继续回流反应1小时，直到烟酰胺残留合格，之后加入400升水搅拌15分钟将料液转入酸化釜加入130升30％盐酸进行酸化至料液pH为2；
步骤3：过滤硫磺渣，滤液转入下一道工序进行氧氯化，过滤出来得到硫磺渣。
2.如权利要求1所述的一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，其特征在于，步骤1中烟酰胺：硫化钠：硫磺：水的加入量摩尔比为1：1.1:1.2:3.3。
3.如权利要求1所述的一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，其特征在于，步骤1中硫化碱的浓度为60％，烟酰胺的浓度为94％。
4.如权利要求1所述的一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，其特征在于，步骤2中回流后料温不超过120℃。
5.如权利要求1所述的一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，其特征在于，步骤2中烟酰胺残留不高于1.0％。
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