[发明专利]一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种制备2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺的方法，包括如下步骤：向搪瓷反应釜中，依次加入水、硫磺粉、硫化碱、烟酰胺盖好人孔盖，调节好尾气吸收系统；然后缓缓打开蒸汽升温，1小时出现回流，回流平稳后温度会降到118℃，在120‑125℃回流反应3小时取样跟踪烟酰胺残留，若不合格继续回流反应1小时，之后加入400升水搅拌15分钟将料液转入酸化釜加入130升30％盐酸进行酸化至料液pH为2；过滤硫磺渣，滤液转入下一道工序进行氧氯化，过滤出来得到硫磺渣。本发明投入生产后，硫化钠、硫磺粉、水及酸化时所用盐酸的单耗明显降低。烟酰胺的转化率有明显提高，另外副产物硫磺渣的量和废水量也减少了，经济环保。

技术领域

本发明涉及有机化工领域，特别涉及一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法。

背景技术

现有工艺技术原料配比：2-氯-N,N-二甲基烟酰胺：硫化钠：硫磺：水＝1： 1.42:1.78:9(摩尔比)。回流反应温度为115-120℃，反应时间4小时。

2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺(以下简称烟酰胺)的制备现在普遍的都是以2- 氯N,N-二甲基烟酰胺做起始原料，与硫化钠、硫磺粉在水溶剂中进行反应然后酸化而来。现有的制备工艺如下：向搪瓷反应釜中，依次加入190Kg水70Kg 硫磺粉、225Kg硫化碱(60％)、240Kg(94％)烟酰胺盖好人孔盖，调节好尾气吸收系统，然后缓缓打开蒸汽升温，约1小时出现回流，料温最高为 120℃，回流平稳后温度会降到113℃左右，在110-115℃回流反应4小时取样跟踪烟酰胺残留，要求残留2.0％。若不合格继续回流反应1小时。直到烟酰胺残留合格。之后加入400升水搅拌15分钟将料液转入酸化釜加入210升 30％盐酸进行酸化至料液PH为2.趁热过滤硫磺渣，滤液转入下一道工序进行氧氯化。过滤出来的硫磺渣约为70KG左右。现有工艺技术原料消耗高、三废量大且收率低，经济效益差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种切实可行且原料消耗低、三废少、收率高、经济效益好的2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的方法，包括如下步骤：

步骤1：向搪瓷反应釜中，依次加入水、硫磺粉、硫化碱、烟酰胺盖好人孔盖，调节好尾气吸收系统；

步骤2：然后缓缓打开蒸汽升温，1小时出现回流，回流平稳后温度会降到118℃，在120-125℃回流反应3小时取样跟踪烟酰胺残留，若不合格继续回流反应1小时，直到烟酰胺残留合格，之后加入400升水搅拌15分钟将料液转入酸化釜加入130升30％盐酸进行酸化至料液pH为2；

步骤3：过滤硫磺渣，滤液转入下一道工序进行氧氯化，过滤出来得到硫磺渣。

进一步地，步骤1中烟酰胺：硫化钠：硫磺：水的加入量摩尔比为1： 1.1:1.2:3.3。

进一步地，步骤1中硫化碱的浓度为60％，烟酰胺的浓度为94％。

进一步地，步骤2中回流后料温不超过120℃。

进一步地，步骤2中烟酰胺残留不高于1.0％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该技术投入工业化生产后，硫化钠、硫磺粉、水及酸化时所用盐酸的单耗明显降低。烟酰胺的转化率由以前的85％提到95％，转化率有明显提高，另外副产物硫磺渣的量和废水量也减少了，安全环保的压力也明显减轻，经济效益显著。

附图说明

图1为本发明的反应结构示意图。

具体实施方式