[发明专利]磁性多孔碳基QuEChERS净化材料及在样品前处理和烟草农残检测中的应用

权利要求书

1.一种磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，其特征在于，是通过以下方法步骤制备而成：

（1）将磁性Fe₃O₄纳米颗粒分散于甲醇中，得到第一溶液；

（2）称取一定量的金属离子和咪唑类配体分别溶解于甲醇中，得到第二溶液和第三溶液，在室温搅拌条件下将第二溶液加入到所述步骤（1）得到的第一溶液中进行反应，再将第三溶液加入上述反应溶液中，继续反应；

所述金属离子为钴离子、锌离子、铁离子或铜离子；

所述咪唑类配体为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑或苯并咪唑；

所述金属离子和咪唑类配体的摩尔比值为0.25，金属离子与Fe₃O₄的摩尔比值为0.1～5；

（3）以外置磁场分离所述步骤（2）得到的沉淀，洗涤后烘干，得到Fe₃O₄/MOFs复合材料；

（4）以所述步骤（3）得到的Fe₃O₄/MOFs复合材料为前驱体，采用高温煅烧的方式制备磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，所述高温煅烧的温度为300～900℃。

2.根据权利要求1所述的磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，其特征在于，所述Fe₃O₄纳米颗粒是采用超声辅助反向共沉淀法制备。

3.根据权利要求1或2所述的磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，其特征在于，所述Fe₃O₄纳米颗粒的粒径范围为10～30 nm。

4.根据权利要求1所述的磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，其特征在于，所述的高温煅烧在氮气气氛中进行。

5.一种如权利要求1-4任一所述的磁性多孔碳基QuEChERS净化材料在烟草农残检测时样品前处理中的应用，所述农残为以下40种农药：

磷胺、噁霜灵、倍硫磷亚砜、丙硫多菌灵、甲霜灵、丰索磷、双苯酰草胺、烯酰吗啉、乙拌磷砜、螺虫乙酯、苯线磷、腈菌唑、咪唑菌酮、三唑酮、灭线磷、戊唑醇、敌草胺、特丁硫磷砜、戊菌唑、异稻瘟净、稻瘟灵、马拉硫磷、咪鲜胺锰盐、三唑磷、异丙甲草胺、毒虫畏、灭蚜磷、氯唑磷、喹硫磷、苯醚甲环唑、苯霜灵、硫线磷、二嗪磷、吡菌磷、甲基嘧啶磷、茚虫威、精喹禾灵、吡氟禾草灵、噻嗪酮、乙硫磷中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，在样品前处理中的应用方法具体包括以下步骤：

（1）将烟草样品用水浸润后，与乙腈进行混合，得到第一混合液；

（2）向所述步骤（1）得到的第一混合液中加入氯化钠、无水硫酸镁、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠进行混合，得到第二混合液；

（3）取1 mL所述步骤（2）得到的第二混合液，与无水硫酸镁和权利要求1-4中任意一项所述的磁性多孔碳基QuEChERS净化材料进行混合，得到第三混合液；

（4）以外置磁场分离所述步骤（3）得到的第三混合液中的沉淀，得到上清液；

（5）用微孔滤膜过滤所述步骤（4）得到上清液，得到用于检测的样品溶液。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中烟草样品的质量、水的体积和乙腈的体积分别为1～3 g、5～15 mL和5～15 mL。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）中氯化钠、无水硫酸镁、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠与所述步骤（1）中烟草样品的质量比为2～6：0.5～1.5：0.5～1.5：0.25～0.75：2。

9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述步骤（3）中无水硫酸镁和磁性多孔碳基QuEChERS净化材料与所述步骤（1）中烟草样品的质量比为50～300：5～15：2000。