[发明专利]磁性多孔碳基QuEChERS净化材料及在样品前处理和烟草农残检测中的应用

说明书

一种磁性多孔碳基QuEChERS净化材料及在样品前处理和烟草农残检测的应用，制备方法为采用超声辅助反向共沉淀法制备磁性Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;纳米颗粒，并基于磁性Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;纳米颗粒进一步制备Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;/MOFs复合材料，以得到的该复合材料为前驱体，采用高温煅烧的方式制备磁性多孔碳基QuEChERS净化材料。利用该磁性多孔碳基QuEChERS净化材料代替传统QuEChERS样品前处理方法中的净化材料，单独使用即可去除大部分杂质，达到净化目的，无需多种净化材料的组合使用；该净化材料具有磁回收性能，避免了前处理中的多次离心，简化了前处理流程，提高了分析效率；将该净化材料应用于烟草农残检测时，回收率和精密度均较好。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种磁性多孔碳基QuEChERS净化材料及在样品前处理和烟草农残检测中的应用。

背景技术

农药的使用可以防治病虫对烟草的侵害，从而提高烟草产质量。然而，农药的大量使用导致了烟草中农药的残留。由于需要分析测定的农药往往是烟草中的痕量组分，且种类繁多、化学结构和性质不同，复杂烟草基质对其准确定量检测造成极大挑战。QuEChERS（Quick-Easy-Cheap-Effective-Rugged-Safety）是基于固相萃取技术和基质固相分散技术发展起来的一种快速样品前处理技术，其原理是利用净化材料与基质干扰物之间的相互作用，吸附干扰物而达到除杂净化的目的。其中，采用QuEChERS净化材料降低基质效应是实现农药残留准确检测的关键。

目前，最常用的净化材料包括N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化碳黑（GCB）。PSA可通过弱阴离子和极性相互作用去除极性较强的酚类、糖类和脂肪酸类基质干扰物；C18可通过非极性相互作用去除极性较弱的脂肪酸类、烯烃类、甾类、色素及油脂等基质干扰物；具有平面结构的GCB可通过π-π相互作用去除甾醇和色素等基质干扰物。在此基础上，研究者们开发了一些新型QuEChERS净化材料，如申请号为201810519826.7的发明专利公开了一种磁性超支化聚酰胺-胺，申请号为202010129744.9的发明专利公开了一种磁性氟基化多壁碳纳米管，申请号为201810304789.8的发明专利以石墨烯作为QuEChERS净化材料。由于单一的净化材料仅能去除某一类别的基质干扰物，研究者们通过两种或多种净化材料的协同作用实现更宽范围基质干扰物的去除。如申请号为201210403627.2的发明专利以碳材料、改性硅胶材料与磁性四氧化三铁复合材料为净化材料，申请号为201710089362.6的发明专利以C18、GCB和Fe₃O₄@SiO₂@PSA为复合净化材料。但如何选择适宜的两种或多种净化材料进行联合仍具有一定的盲目性，且需要对不同净化材料的用量比进行优化，使得实验过程十分繁琐。此外，常规净化材料需与基质相匹配的缺点限制了QuEChERS技术在农残检测中的进一步应用。究其原因，主要问题在于现有净化材料对基质干扰物的吸附能力不够强：一方面受制于净化材料的活性位点单一，仅能吸附去除特定性质的基质干扰物；另一方面受制于净化材料的比表面积有限，而且石墨烯等二维材料在实际使用过程中易于团聚，导致其实际比表面积急剧下降。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有问题而提供的一种磁性多孔碳基QuEChERS净化材料及在样品前处理和烟草农残检测中的应用。

为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种磁性多孔碳基QuEChERS净化材料，是通过以下方法步骤制备而成：

（1）将磁性Fe₃O₄纳米颗粒分散于甲醇中，得到第一溶液；所述磁性Fe₃O₄纳米颗粒可采用超声辅助反向共沉淀法制备，也可直接使用市售的磁性Fe₃O₄纳米颗粒产品。