[发明专利]一种沙芬酰胺有关物质的分析方法

权利要求书

1.一种沙芬酰胺有关物质的分析方法，其特征在于，所述方法是高效液相色谱法，该方法采用十八烷基硅烷-五氟苯基键合硅胶为固定相的色谱柱，其中沙芬酰胺有关物质为式Ⅱ所示化合物或其药学上可接受的盐：

优选地，所述的沙芬酰胺有关物质为式II的甲磺酸盐。

2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的方法采用磷酸二氢钾缓冲液为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱:

且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比。

3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度0.008mol/L～0.012mol/L；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为0.01mol/L；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液为磷酸二氢钾水溶液。

4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述磷酸二氢钾缓冲液的pH为6.6～7.0；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的pH为6.8；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的pH由磷酸调节。

5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述洗脱液的流速为0.75～0.85mL/min；优选地，所述洗脱液的流速为0.8mL/min。

6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述色谱柱为ACE Excel3 C18-PFP，其规格为4.6mm×150mm，3μm。

7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用二极管阵列检测器或紫外检测器；优选地，所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用紫外检测器，且其检测波长为190nm～400nm；优选地，所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用紫外检测器，且其检测波长为226nm。

8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述反相色谱柱的柱温为30～40℃；优选地，所述反相色谱柱的柱温为35℃。

9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述分析方法是在高效液相色谱仪上进行的，其采用十八烷基硅烷-五氟苯基键合硅胶作为固定相的色谱柱；

所述分析方法采用紫外检测器，检测波长是226nm；

所述分析方法柱温为35℃；

所述分析方法以流动相A和流动相B作为洗脱液，其中流动相A为磷酸二氢钾缓冲液，流动相B是甲醇，所述磷酸二氢钾缓冲液为0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液；

按以下程序梯度洗脱：

且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比；

洗脱液流速为0.8mL/min；

分别注入供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液；

通过主成分自身对照法计算供试品中有关物质的含量。

10.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试品溶液配制：取供试品适量，精密称定，加甲醇-水(50:50)溶解并定量稀释，定容，摇匀，即得；

(2)对照溶液的配制：精密量取供试品溶液适量，用甲醇-水(50:50)并定量稀释，定容，摇匀，即得；

(3)系统适用性溶液的配制：取甲磺酸沙芬酰胺对照品与位置异构体杂质对照品适量，加甲醇-水(50:50)溶解并定量稀释，定容，摇匀，即得；

(4)供试品测定：采用ACE Excel3 C18-PFP(4.6mm×150mm，3μm)色谱柱；以0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相A，以甲醇为流动相B，洗脱液流速为每分钟0.8ml；柱温为35℃；采用紫外检测器作为检测器，检测波长为226nm；进样体积为10μl；分别量取供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液，分别注入液相色谱仪，并按下表进行梯度洗脱；

且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比；记录各色谱图；

(5)主成分自身对照法计算供试品中有关物质的含量。