[发明专利]一种气质联用检测药物中硫酸酯的方法有效
申请号: | 202111030420.0 | 申请日: | 2021-09-08 |
公开(公告)号: | CN113720956B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 陈亿展;左仕深;黄军建;吴金茜;陈月嫦;刘婉玲;梁雨昕;蒋杰 | 申请(专利权)人: | 广州国标检验检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
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地址: | 510530 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气质 联用 检测 药物 硫酸 方法 | ||
1.一种气质联用检测药物中硫酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将供试品用第一有机溶剂和酸溶液,溶解,再加入盐溶液和第二有机溶剂,振荡,得到供试品溶液;
S2:将所述供试品溶液和对照品溶液分别注入气相-质谱联用仪,采用外标法检测硫酸酯的含量;
所述第一有机溶剂选自乙腈,所述第二有机溶剂选自环己烷,所述酸溶液选自盐酸,所述盐选自硫酸钠,所述第一有机溶剂、所述酸溶液、所述盐溶液以及所述第二有机溶剂的体积比为0.5:1:1:3;
所述气相色谱条件为:色谱柱VF-624ms,30m×0.25mm×1.4μm;载气:He;进样口温度220℃;流速1ml/min;进样体积1μL;分流比4:1;
所述气相色谱的柱温升温程序为:以70℃为起始柱温,升温至190℃,保持3min,再升温至220℃,保持1min;
所述药物为右雷佐生,所述硫酸酯为硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的气质联用检测药物中硫酸酯的方法,其特征在于,所述酸溶液的浓度为1~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的气质联用检测药物中硫酸酯的方法,其特征在于,所述盐溶液的浓度为0.3~0.6g/mL。
4.根据权利要求1所述的气质联用检测药物中硫酸酯的方法,其特征在于,所述供试品溶液的浓度为0.02~0.05mg/ml,所述对照品溶液的浓度为10~110ng/mL。
5.根据权利要求1所述的气质联用检测药物中硫酸酯的方法,其特征在于,所述质谱条件为:采集类型MRM;离子源EI;离子源温度230~250℃;监测离子对包括66/48和/或139/59。
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