[发明专利]一种吡啶基有机模板剂导向的片状TS-1分子筛制备方法有效
申请号: | 202111036375.X | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113735134B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 吴勤明;徐成;肖丰收;孟祥举;王韩;王松林;盛娜 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江恒澜科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B39/48;B01J20/18;B01J20/28;B01J29/89 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 有机 模板 导向 片状 ts 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种吡啶基有机模板剂导向的片状TS-1分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅源和钛源进行混合,得到混合溶液;
(2)将一定浓度的氢氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶滴加到步骤(1)所得混合溶液中,搅拌直至硅源水解完全,得到淡黄色的澄清透明溶液;
(3)将步骤(2)所得溶液放到加热磁力搅拌器上加热,直至水解产生的醇被清除完全;
(4)将步骤(3)所得溶液置于反应釜中,加入适量水,然后在120℃条件下进行晶化反应10-18天;反应结束后,将产物抽滤、洗涤、烘干,得到片状TS-1分子筛;
控制各反应原料的添加量,使其摩尔比范围为1SiO2∶0.016~0.029TiO2∶0.25~0.5R∶15~20H2O,R为氢氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氢氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶的结构式如下式所示:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述钛源和硅源应现配现用,防止水解。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钛源为钛酸四乙酯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅源为硅酸四乙酯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水为去离子水。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,除醇时的加热终点温度为94℃。
8.根据权利要求1至6任意一项中所述的方法,其特征在于,在装入反应釜之前,步骤(3)所得溶液应保持澄清,以确保最终得到的产物为球型片状形貌。
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