[发明专利]一种测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量的气相色谱法在审
| 申请号： | 202111036606.7 | 申请日： | 2021-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN113791148A | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 于梦;孙玲;张云;王金虎;赵思太;段崇刚 | 申请（专利权）人： | 山东省药学科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 帕瑞昔布钠 原料药 有机溶剂 残留 色谱 | ||
1.一种测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量的气相色谱法，将帕瑞昔布钠原料药用N,N-二甲基甲酰胺溶解后顶空进样，采用GC-FID检测，对乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和三乙胺进行定量测定；
GC-FID检测方法使用的色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱；
柱温：程序升温，60±2℃保持4±1min，以10±1℃/min的速率升至200±5℃，保持1-3min；
进样口模式：分流，分流比9-11:1，进样口温度：200±20℃。
2.如权利要求1所述的气相色谱法，其特征是，采用氢离子火焰检测器FID，检测器温度250±20℃。
3.如权利要求1所述的气相色谱法，其特征是，顶空平衡温度：80±5℃，顶空平衡时间：25±5min。
4.如权利要求1-3中任一项所述的气相色谱法，所述色谱条件是：
色谱柱：6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱DB-624(30m×0.32mm，1.8μm)；
柱温：程序升温，60℃保持4min，以10℃/min的速率升至200℃，保持2min；
载气：氮气，流速：2mL/min；
进样口模式：分流，分流比：10:1，进样口温度：200℃；
检测器：氢离子火焰检测器，温度250℃；
所述顶空条件为：平衡温度：80℃，平衡时间：25min，LOOP管温度：170℃，TRLINE温度：200℃，顶空瓶体积：10mL。
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