[发明专利]一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法

权利要求书

1.一种五氧化二钒中铀含量的测定方法，包括如下步骤：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，使铀呈铀酰离子(UO₂²⁺)状态存在于样品液中，在pH 3-10的条件下，UO₂²⁺离子与荧光增强剂形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源照射下产生荧光，通过标准加入法测量样品液，得到五氧化二钒中铀含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述五氧化二钒中铀含量的测定方法包括如下步骤：

(A1)准备或制备铀标准溶液；

(A2)准备或制备样品液：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，去离子水稀释，摇匀、澄清后得到样品液；所述样品液的pH值为3-10；

(A3)使用MUA型微量测仪测量澄清的样品液，每批样品液测试需带2～3个空白样品。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述五氧化二钒中铀含量的测定方法包括如下步骤：

(B1)准备或制备铀标准溶液；

(B2)准备或制备样品液：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，去离子水稀释，摇匀、澄清后得到样品液；所述样品液的pH值为3-10；

(B3)取上述样品液加入MUA型微量测铀仪的石英皿中，于样品暗室进行测量，得荧光读数N₀；而后取出石英皿，向内加入荧光增强剂并用玻璃棒搅拌均匀，再把样品放入样品暗室测得读数N₁；再取出石英皿，并用微量注射器向内加入已知浓度(比如10×10^-6g/mL)的铀标准溶液，然后仍用玻璃棒搅拌均匀，把石英皿再放入样品暗室，得读数N₂；

计算五氧化二钒中铀含量的公式为：

式中：A—样品中的铀含量μg/mL；

V—测定用样品体积，mL；

V₁—测定荧光强度N₂时加入的铀标准溶液的体积，mL；

V₂—样品处理时的定容体积mL；

C₁—测定荧光强度N₂时加入的铀标准溶液的浓度，μg/mL

W—样品称样量g；

No’、N’₁、N₂’—测定试剂空白样品时相应的仪器读数；

N₀—样品未加入铀荧光增强剂前测得的荧光强度；

N₁—样品加入铀荧光增强剂后测得的荧光强度；

N₂—样品加入铀标准工作溶液后测得的荧光强度；

K—稀释倍数

Y—全程回收率％。

4.根据权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，步骤(A1)和步骤(B1)中，所述铀标准溶液的制备过程包括：向标准样品GBW04205中加入硝酸，加热至所述标准样品完全溶解，加去离子水定容，得到铀浓度为100μg/mL的储备液；将所述储备液稀释，得到所述铀标准溶液。

5.根据权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，步骤(A2)和步骤(B2)中，所述样品液的制备过程包括：将五氧化二钒样品置于坩埚中，加水湿润后，向坩埚中加入高氯酸和氢氟酸，摇匀后加盖，加热至所述五氧化二钒样品完全分解后，去盖蒸至白烟冒尽；取下坩埚，趁热沿壁加入硝酸，加热至溶液清凉后立即取下，用去离子水冲壁，放置室温，稀释定容、摇匀，澄清后得到所述样品液。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述五氧化二钒样品与高氯酸、氢氟酸、硝酸的质量体积比为0.05g:(1-5)mL:(1-5)mL:(3-10)mL。

7.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述加热的温度为不超过300℃，所述加热的时间为40min-1.2小时。