[发明专利]一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法

说明书

本发明公开一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法。五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，铀呈铀酰离子(UO₂²⁺)状态存在于试液中，在pH 7～9的条件下，UO₂²⁺离子与荧光增强剂形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源照射下产生荧光，荧光波长分别为500、522、546nm，其荧光强度与试液中铀浓度成正比，且可以在一定程度上避五氧化二钒产品对仪器的污染以及结果出现较大偏差等问题，进而达到高效率、高质量的分析工作目标。

技术领域

本发明属于铀检测领域，具体涉及一种激光荧光法测定五氧化二钒中的微量铀的方法。

背景技术

五氧化二钒为两性氧化物，但以酸性为主。700℃以上显著挥发，700～1125℃分解为氧和四氧化二钒，这一特性使它成为许多有机和无机反应的催化剂。为强氧化剂，易被还原成各种低价氧化物。微溶于水，易形成稳定的胶体溶液。极易溶于碱，在弱碱性条件下即可生成钒酸盐(VO^3-)。溶于强酸(一般在pH＝2 左右起溶)不生成钒酸根离子，而生成同价态的氧基钒离子(VO²⁺)。为有毒物质，空气中最大允许量少于0.5mg/m³。而铀是赋存于自然界中的天然放射性元素，随着自然资源的开发和利用，以多种形式迁徙于人类的生活环境中。作为环境评价和环境保护的重要环节，放射性元素的丰度水平将影响、乃至最终各种矿物的综合利用价值。故，检测五氧化二钒中的铀元素含量很有必要。

激光微量铀分析仪的出现，比较系统和有效地解决了各种样品中微量铀的分析问题，在很多领域得到了广泛应用，。但是，近20年的应用表明，该类仪器的激光管工作在高压状态下，容易发生故障，激光管的使用寿命也比较短，通常情况保质期在一年左右。故提供一种光源稳定、高效率、高准确度和高精密度的检测五氧化二钒内铀元素含量的方法成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种五氧化二钒中铀含量的测定方法，包括如下步骤：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，使铀呈铀酰离子(UO₂²⁺)状态存在于样品液中，在pH 3-10的条件下(优选pH为7-9)，UO₂²⁺离子与荧光增强剂形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源照射下产生荧光，通过标准加入法测量样品液，得到五氧化二钒中铀含量。

根据本发明的一种实施方式，五氧化二钒中铀含量的测定方法包括如下步骤：

(A1)准备或制备铀标准溶液；

(A2)准备或制备样品液：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，去离子水稀释，摇匀、澄清后得到样品液；所述样品液的pH值为3-10；

(A3)使用MUA型微量测仪测量澄清的样品液，每批样品液测试需带2～3 个空白样品；

优选地，对于五氧化二钒产品在测量前，需要测量样品液的pH以及观察是否有沉淀产生。

根据本发明的一种实施方式，五氧化二钒中铀含量的测定方法包括如下步骤：

(B1)准备或制备铀标准溶液；

(B2)准备或制备样品液：五氧化二钒样品经过硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，去离子水稀释，摇匀、澄清后得到样品液；所述样品液的pH值为3-10；

(B3)取上述样品液加入MUA型微量测铀仪的石英皿中，于样品暗室进行测量，得荧光读数N₀；而后取出石英皿，向内加入荧光增强剂并用玻璃棒搅拌均匀，再把样品放入样品暗室测得读数N₁；再取出石英皿，并用微量注射器向内加入已知浓度(比如10×10^-6g/mL)的铀标准溶液，然后仍用玻璃棒搅拌均匀，把石英皿再放入样品暗室，得读数N₂；