[发明专利]一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法及其在吸附辛可宁中的应用有效
申请号: | 202111038408.4 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113797899B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 李延斌;唐风娣;李丽荣;胡译之;李俊涛;刘振兴 | 申请(专利权)人: | 肇庆医学高等专科学校 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08G81/02;B01D15/08 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 526020 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 allyl cd psa 制备 方法 及其 吸附 辛可宁 中的 应用 | ||
1.一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法,其特征在于:采用自由基聚合法,以Allyl-β-CD作为功能单体,在引发剂过硫酸铵APS的作用下接枝到聚苯乙烯伯胺树脂PSA微球上,制备出接枝微粒P(Allyl-β-CD)/PSA,具体包括以下步骤:
(1)伯胺树脂微球PSA的活化处理
伯胺树脂微球在常温下用DMF浸泡活化10~14h,抽滤,45~55℃下在真空烘箱干燥10~14h;
(2)Allyl-β-CD的制备
向100mL的四口烧瓶中加入2.2~2.4gβ-CD、25~35mL无水DMF,使其完全溶解,冰浴反应条件下加入0.24~0.26g NaH,搅拌反应0.5~1.5h后,逐滴加入480~520μL3-溴丙烯,室温条件下反应6~8h;将反应液分散在380~420mL丙酮中,抽滤得粗产物;用2.0~3.0mL蒸馏水将固体溶解,再逐滴加入340~360mL丙酮中,反复纯化2~3次,最终抽滤得到白色固体产物Allyl-β-CD;
(3)P(Allyl-β-CD)/PSA的制备
称取0.1~0.3g的活化后的伯胺树脂微球于100mL的四口烧瓶中,再加入45~55mLDMF、加入0.30~0.40g Allyl-β-CD,使其充分溶解,通入氮气,水浴锅加热升温至60~68℃,加入0.3~0.5g APS,反应6~10h结束,用乙醇、水依次反复洗涤产物、抽滤,45~55℃真空干燥10~4h;即制得接枝材料P(Allyl-β-CD)/PSA。
2.根据权利要求1所述的P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法,其特征在于:以0.2g活化后的伯胺树脂微球PSA为基底,当溶剂为DMF,加入0.35g单体Allyl-β-CD、0.4g引发剂APS,65℃下反应8h时,制得P(Allyl-β-CD)/PSA的接枝度为175.56mg/g。
3.一种权利要求1或2所述的制备方法制得的P(Allyl-β-CD)/PSA微球。
4.一种权利要求3所述的P(Allyl-β-CD)/PSA微球在吸附辛可宁中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:配制浓度为0.005~0.065g/L的辛可宁标准溶液,然后分别量取25mL该溶液置于若干锥形瓶中,分别加入0.05g P(Allyl-β-CD)/PSA作为吸附材料,用保鲜膜密封,将锥形瓶置于恒温振荡器中进行振荡吸附;设置合适的时间梯度,隔一定时间取出锥形瓶,取一定体积的上清液,测其紫外吸收强度,得出吸附平衡时间。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:在温度为45℃的条件下,取0.05gP(Allyl-β-CD)/PSA微球加入25mL的0.045g/L的辛可宁乙醇溶液中,吸附4小时后吸附量为121mg/g。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:在盐溶液中使用P(Allyl-β-CD)/PSA微球对辛可宁进行吸附,取盐浓度为0.4g/L,吸附量能达到112.53g/L。
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