[发明专利]一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法及其在吸附辛可宁中的应用

说明书

本发明公开了一种P(Allyl‑β‑CD)/PSA微球的制备方法及其在吸附辛可宁中的应用。本发明采用自由基聚合法制备了一种吸附材料P(Allyl‑β‑CD)/PSA，通过对影响因素探究得出实验条件为：以DMF为溶剂，温度为65℃，在引发剂过硫酸铵引发作用下，加入0.35g单体Allyl‑β‑CD、0.4g引发剂APS，反应8h时，制的得P(Allyl‑β‑CD)/PSA的接枝度最大为175.56mg/g。以辛可宁作为目标吸附分子，经过一系列吸附实验得出结论：P(Allyl‑β‑CD)/PSA对辛可宁有良好的吸附性能，且可多次重复利用，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法及其在吸附辛可宁中的应用。

背景技术

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是吡喃葡萄糖单元组成的环状多糖，由α-1,4键连接，形成中空圆筒状的分子结构。常见的环糊精有α-、β-、γ-环糊精三种，其分别是由6、7、8个D-吡喃葡萄糖单元首尾相连成环的大环化合物(Connors,Kenneth A.The Stability ofCyclodextrin Complexes in Solution[J].Chemical Reviews,1997,97(5):1325-1358.)。而因β-CD相比于α-环糊精有更大的空腔结构，且生产成本比γ-环糊精要低，因此β-环糊精在实际应用中更加常见。β-CD是外腔亲水、内腔疏水的结构(杨建文,任晓亮,戚爱棣.环糊精及其衍生物在中药提取中的应用研究进展[J].药物评价研究,2015,38(02):208-213.)，β-CD上的羟基与水分子之间形成氢键后使β-CD具有水溶性。β-CD利用其独特的空腔结构实现主客体间的匹配，通过非共价键作用形成一种具有疏水性、形状相当、大小适宜的稳定复合体(李姝静,吴飞鹏,李妙贞,王尔鑑,毛诗珍,杜有如.水溶性β-环糊精聚合物和疏水改性聚丙烯酰胺的主客体相互作用[J].化学学报,2005(19):74-79.)。环糊精衍生物更有利于容纳客分子，并可改善其某些性质。近年来主要对环糊精的分子结构进行修饰，如将甲基、乙基、羟丙基、羟乙基、葡糖基等基团引入β-CD分子中(取代羟基上的H)。引入这些基团，破坏了β-CD分子内的氢键改变了其理化性质，使得其应用范围更加宽泛。

辛可宁(CCN)一种喹啉型生物碱，存在于茜草科金鸡纳属植物中，因此又叫金鸡宁，目前已应用于医学上的发烧治疗以及疟疾的预防和控制(Yuan X,TanY,Wei X,etal.Chiral determination of cinchonine using an electrochemiluminescent sensorwith molecularly imprinted membrane on the surfaces ofmagnetic particles[J].Luminescence,2017.)。除此之外还广泛地应用到Michanel加成反应、手性的不对称还原反应和烯烃的不对称双羟基化反应等。尤其作为手性不对称反应的催化剂因为其具有反应条件温和、对环境友好等特点而受到广大化学家的青睐(孙文秀,袁爱爱,张彩艳,丁春明.辛可宁的拆分、晶体结构及其季铵盐的制备[J].科技创新导报,2011(10):121-123.)。另外，由于辛可宁对肿瘤细胞生长有影响，可以促进肿瘤细胞凋亡，有望在今后抗肿瘤方面应用，所以获得高纯度的辛可宁在实际应用中有非常重要的意义。

发明内容

本发明旨在提供一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法及其在吸附辛可宁中的应用。首先，制备了功能复合微粒P(Allyl-β-CD)/PSA作为固体吸附剂，并考察其对辛可宁的吸附性能，根据研究结果可知，在接枝型聚合物材料的制备及对辛可宁的吸附方面具有积极的参考价值，类似的研究尚未见文献报道。

本发明提供了一种P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)伯胺树脂微球(PSA)的活化处理

常温下用DMF浸泡活化10～14h，抽滤，45～55℃下在真空烘箱干燥10～14h。