[发明专利]一种含对称双荧光团结构的二胺化合物及其制备和应用、聚酰胺和聚酰亚胺及其制备和应用有效
申请号: | 202111041734.0 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113698306B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 王大明;李晓倩;苏凯欣;赵晓刚;周宏伟;陈春海 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/36;C07C211/58;C07C213/00;C07C217/94;C09K11/06;C08G69/26;C08G69/32;C08G73/10 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对称 荧光 团结 化合物 及其 制备 应用 聚酰胺 聚酰亚胺 | ||
1.一种含对称双荧光团结构的二胺化合物,具有式I所示结构:
其中,R为
2.权利要求1所述含对称双荧光团结构的二胺化合物的制备方法,包括以下步骤:
将对苯二胺、对氟硝基苯、第一催化剂和有机溶剂混合,进行取代反应,得到二硝基单体;
将所述二硝基单体、溴代荧光化合物、第二催化剂和极性溶剂混合,进行偶联反应,得到二硝基化合物;
将所述二硝基化合物、第三催化剂、还原剂和混合溶剂混合,进行还原反应,得到式I所示结构的含对称双荧光团结构的二胺化合物;
所述二硝基单体具有式II-1所示结构:
所述溴代荧光化合物的结构式为Br-R;
所述二硝基化合物具有式II-2所示结构;
R为
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为复合催化剂,所述复合催化剂包括主催化剂和副催化剂,所述主催化剂包括三乙胺、三丙胺、三丁胺或氢氧化钾;所述副催化剂包括环糊精、四丁基溴化铵或季铵碱;所述对苯二胺、对氟硝基苯、主催化剂和副催化剂的摩尔比为1:(2.2~2.5):(4~8):(0.5~1.2);所述取代反应的温度为160~200℃,反应时间为4~10h;
所述第二催化剂包括铜催化剂、助催化剂和相转移催化剂,所述铜催化剂为铜粉或碘化亚铜,所述助催化剂为碳酸钾、碳酸钠、氢化钾或氰化钠,所述相转移催化剂为18冠醚-6或15冠醚-5;所述二硝基单体、溴代荧光化合物、铜催化剂、助催化剂和相转移催化剂的摩尔比为1:(2.0~2.5):(3~10):(3~12):(0.4~1),所述偶联反应的温度为160~175℃,反应时间为20~36h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第三催化剂为Pd/C,所述还原剂为水合肼;所述还原反应在氮气气氛下进行;所述二硝基化合物与第三催化剂的质量比为1:(0.2~0.4),所述二硝基化合物与还原剂的摩尔比为1:(10~40);所述还原反应的温度为80~110℃,反应时间为10~36h。
5.权利要求1所述含对称双荧光团结构的二胺化合物或权利要求2~4任一项所述制备方法制备得到的含对称双荧光团结构的二胺化合物在制备聚酰胺或聚酰亚胺中的应用。
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