[发明专利]一种半导体行业废磷酸的回收工艺

说明书

本发明公开了一种半导体行业废磷酸的回收工艺，所述工艺包括如下步骤：(1)制备树脂柱；(2)废磷酸经过树脂柱进行吸附，收集吸附尾液；所述树脂柱中的树脂为改性大孔强酸阳树脂。本发明可以有效地剥离磷酸中的重金属离子，回收合格的磷酸产品(满足行标/国标)，又可以回收磷酸中的重金属离子。

技术领域

本发明涉及资源再利用技术领域，尤其是涉及一种半导体行业废磷酸的回收工艺。

背景技术

半导体行业产生的磷酸中含有铜镍以及其他一类污染物，其中的重金属难以去除，使得难以回收纯净的磷酸产品；目前常用的处理方法为中和制取磷酸盐、加重金属捕捉剂、树脂吸附方法、扩散渗析法。其中，中和制取磷酸盐的方法存在处置成本较高、处置效率低的问题；加重金属捕捉剂存在一定局限性，并且价格高，药剂使用量大；现有树脂吸附方法均需对磷酸进行大量稀释后再进行吸附(磷酸酸度20-30％)，且针对性的吸附单个类别的重金属，吸附尾液还需再浓缩成高含量的磷酸，蒸馏成本很高；无法适用于高磷酸体系；扩散渗析法，成本高，回收率低，不适合磷酸体系。

因此，目前没有很好的方法和技术能对高酸度磷酸进行直接回收，且产品可直接满足行业标准；现有技术中，树脂吸附重金属方法已很常见，但却没有相关方法和技术能够对高酸度废磷酸进行直接回收，且市面上现有树脂中即能够吸附重金属，又耐高酸度磷酸的树脂几乎没有。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种半导体行业废磷酸的回收工艺。本发明可以有效地剥离磷酸中的重金属离子，回收合格的磷酸产品(满足行标/国标)，又可以回收磷酸中的重金属离子。

本发明的技术方案如下：

一种半导体行业废磷酸的回收工艺，所述工艺包括如下步骤：

(1)制备树脂柱；

(2)废磷酸经过树脂柱进行吸附，收集吸附尾液；

所述树脂柱中的树脂为改性大孔强酸阳树脂。

优选地，步骤(1)中，树脂柱内填充有树脂和惰性PP球，惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实；树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为8-10:1。

进一步优选，所述树脂柱上设有两个透明视镜，两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布；所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm；所述树脂为改性大孔强酸阳树脂，直径为0.3-1.25mm。

优选地，树脂柱的高径比为10:3-3.5。

优选地，步骤(2)中，吸附的具体方法为：

a、使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗，清洗至洗液为无色清液；过流速度2-3BV/h，水量1BV；

b、将废磷酸的酸度调整为65％-70％，在温度＜80℃的条件下，过滤除去废液中的杂质，制得滤液1；废磷酸的酸度一般在70-80％，将其打至预处理罐，每次打料5m³，加水进行稀释至磷酸酸度65％-70％；若原废磷酸的酸度＜65％则直接树脂吸附，无需稀释；

c、将步骤b所得滤液1通过计量泵打入树脂柱A进行吸附，滤液1上进下出，得到吸附尾液2；进料速度0.8-1.5BV/h；

d、对吸附尾液2取样检测各重金属含量，若满足铜＜1ppm，镍＜1ppm，其它一类污染物重金属离子总和＜1ppm，磷酸酸度≥65％，可直接进磷酸成品罐，作为磷酸产品出售。

进一步优选，步骤(2)d中，若吸附尾液2中各重金属含量超过上述的标准，则使用计量泵将吸附尾液2再打进新的树脂柱B进行吸附，溶液上进下出，循环吸附直至吸附尾液中重金属含量满足上述要求。