[发明专利]一种光敏变色面料及其制备方法

权利要求书

1.一种光敏变色面料，其特征在于，按重量份数计，主要包括100～120份纤维素，150～180份自制螺吡喃，120～145份自制苯并三唑。

2.根据权利要求1所述的一种光敏变色面料，其特征在于，所述自制螺吡喃是由改性水杨醛和三甲基吲哚聚合成环制得。

3.根据权利要求2所述的一种光敏变色面料，其特征在于，所述改性水杨醛是由二氨基苯磺酰苯胺和水杨醛偶联制得。

4.根据权利要求3所述的一种光敏变色面料，其特征在于，所述自制苯并三唑是由羟基邻苯二胺和二氨基苯基丁二炔制得。

5.根据权利要求4所述的一种光敏变色面料，其特征在于，所述光敏变色面料包括以下重量份数的原料组分：115份纤维素，172份自制螺吡喃，138份自制苯并三唑。

6.一种光敏变色面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：

(1)将水杨醛溶于水杨醛质量10.87倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液，置于-2℃的冰浴中得到水杨醛-氢氧化钠溶液；将水杨醛质量0.64倍的二氨基苯磺酰苯胺溶于水杨醛质量20倍的质量分数为50％硫酸中，120℃水浴加热、200rpm下搅拌至溶解后，冷却至结晶不再出现，0℃下，以1mL/min的速度滴加水杨醛质量0.2倍的质量分数为35％的亚硝酸溶液得到亮黄色澄清溶液；边以200rpm搅拌边以1mL/min向水杨醛-氢氧化钠溶液中滴加水杨醛质量3.2倍的亮黄色澄清溶液，搅拌3h后，用饱和醋酸钠溶液调节至pH为5～6，过滤，60℃烘干3～4h，得改性水杨醛；

(2)将三甲基吲哚、三甲基吲哚质量1.24倍的碘丙酸、三甲基吲哚质量0.9倍的丁酮置于两口瓶，在氮气氛围下，加热升温至100℃，回流反应3h后，80℃下保温20～30min，加入三甲基吲哚质量0.8倍的超纯水，用氯仿洗涤至溶液呈无色，60℃、200rpm下旋转蒸发10～20min，得到三甲基吲哚碘化物；

(3)将改性水杨醛质量11.9倍的丁酮、改性水杨醛质量2.1倍的三甲基吲哚碘化物、改性水杨醛质量0.5倍的哌啶置于两口瓶，300rpm下搅拌10min后，加入改性水杨醛，在氮气氛围下，75℃回流反应3h后，室温下静置12h，1200rpm下离心3～4min，得沉淀物，用甲醇洗涤沉淀物10～12次，过滤后，在50℃干燥箱放置24h，得自制螺吡喃；

(4)将纤维素、纤维素质量1～3倍的自制螺吡喃、纤维素质量0.4倍的4-二甲氨基吡啶、纤维素质量16倍的四氢呋喃置于单口烧瓶中，搅拌至溶解后，在0℃冰水浴条件下，以1mL/min的速度滴加纤维素质量5倍的二环己基碳二亚胺/四氢呋喃溶液，二环己基碳二亚胺/四氢呋喃溶液中二环己基碳二亚胺和四氢呋喃的质量比为1:6.7，在冰浴反应2h后，室温下继续反应24h，1200rpm下离心5～6min，得清液，置于二次水中透析7d，得到纺丝液，将纺丝溶液装入注射器中，在15cm的纺程、20kV的电压、50μL/min的纺丝液流速、40℃的温度、20％RH的湿度的条件下，制得光敏变色纤维；

(5)将光敏变色纤维置于光敏变色纤维质量20倍的去离子水中溶胀40min，加入光敏变色纤维质量1～3倍的自制苯并三唑、光敏变色纤维质量10倍的四氢呋喃，在0℃下，400rpm下搅拌反应18h，用去离子水洗涤10～12次后，80℃烘干7～8h，得到改性纤维；

(6)将改性纤维在1000～1500rpm的机速下进行开松，在60～70℃通过浆纱机上浆，上浆浓度为15～20％；在25～35℃下送入500～600rpm的织布机中进行纺纱，然后送入退浆机，90～95℃下处理5～10min，得光敏变色面料。

7.根据权利要求8所述的一种光敏变色面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述两口瓶用铝箔纸包裹，确保整个反应过程在黑暗中进行。

8.根据权利要求7所述的一种光敏变色面料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述透析过程中每12h换一次水，透析袋的截留分子量3500Da。

9.根据权利要求8所述的一种光敏变色面料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述自制苯并三唑的制备方法为：

a、将羟基邻苯二胺、羟基邻苯二胺质量0.83倍的溴化钾置于圆底烧瓶中，加入羟基邻苯二胺质量21倍的冰醋酸、羟基邻苯二胺质量1.14倍的过硼酸钠，300rpm下搅拌10～20min后，静置到澄清溶液出现红色，倒入冰水中过滤，用去离子水洗涤至pH为6～7，室温下干燥12h，得到溴化羟基邻苯二胺；

b、将溴化羟基邻苯二胺溶于溴化羟基邻苯二胺质量1.5倍的水、溴化羟基邻苯二胺质量21.4倍的质量分数为60％浓盐酸中，搅拌溶解后，冰浴冷却到0～5℃，逐滴滴加亚硝酸钠水溶液至溶液变为淡黄色，亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠和水的质量比为1:1.43，继续在温度低于5℃的条件下，用碳酸氢钠调节溶液pH为6～7，逐滴滴加二氨基苯基丁二炔-乙醇至出现淡黄色沉淀，二氨基苯基丁二炔-乙醇中二氨基苯基丁二炔和乙醇的质量比为1:12，300rpm下搅拌10～15min，过滤，用质量分数为30％乙醇溶液洗涤4～5次，600Pa真空干燥1～2h，得到三氮烯；

c、将三氮烯、三氮烯质量0.025倍的碘化亚铜、三氮烯质量0.5倍的叔丁醇钠、三氮烯质量0.05倍的菲啰啉及三氮烯质量12倍的无水二甲基亚砜置于干燥的圆底烧瓶中，氮气氛围下，在135～140℃、300rpm下搅拌6～10h后，冷却至室温，加入三氮烯质量30倍的去离子水后，用三氮烯质量20倍的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用三氮烯质量15倍的无水硫酸钠干燥12h，70～85℃蒸馏2～3h，制得自制苯并三唑。