[发明专利]一种1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法有效
| 申请号： | 202111043854.4 | 申请日： | 2021-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN113791149B | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 宗莹莹;杨俊免;马明卓;陈碧楚;孙朝利;韩倩茹;毕贺;王亚静;骆会茹;刘瑶;鲁少鹏 | 申请（专利权）人： | 石家庄四药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 050035 河北省石家*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 丙烷 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，采用气相色谱法检测1-氯-3-甲氧基丙烷中氯丙烷、氯丙醇、1-氯-4-甲氧基丁烷和3-甲氧基-1-丙醇的含量，具体包括以下步骤：
S1：取1-氯-3-甲氧基丙烷的待测样品，加甲醇溶解，制成1-氯-3-甲氧基丙烷的待测样品溶液；
S2：采用以100%聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱对所述待测样品溶液进行气相色谱分析；
所述气相色谱分析的升温程序为：所述色谱柱的起始温度为35-45℃，保温3-5min后，以15-25℃/min的速率升温至220-240℃，继续保温5-10min，进样口温度为240-260℃。
2.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的起始温度为40℃，保温5min后，以20℃/min的速率升温至230℃，继续保温5min，进样口温度为250℃。
3.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液的浓度为80-120mg/ml。
4.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，S2中进行气相色谱分析时的载气为氮气，流速为2.8-3.2ml/min，分流比为5-15：1。
5.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，S2中进行气相色谱分析时的进样体积为0.8-1.2μl。
6.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，S2中进行气相色谱分析时采用氢火焰化离子检测器进行检验，所述检测器温度为240-260℃。
7.如权利要求1所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的型号为HP-INNOWAX。
8.如权利要求7所述的1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱的长度为25-60m，内径为0.32-0.53mm，涂层厚度为1.0-5.0μm。
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