[发明专利]一种提取CoCrNi中熵合金浅纳米压痕的方法及装置

说明书

本公开揭示了一种提取CoCrNi中熵合金浅纳米压痕的方法，包括如下步骤：对CoCrNi样品进行退火热处理，将退火热处理后的CoCrNi样品进行打磨和抛光处理；以抛光处理后的CoCrNi样品表面的平整区域作为测试区域，并在该测试区域进行阵列打点以产生纳米压痕阵列；在打点过程中，实时观察纳米压痕阵列中每个纳米压痕的P‑h曲线，当需要表征的压痕发生位移突跳后停止阵列打点；对纳米压痕阵列进行定位，并对纳米压痕阵列中的浅压痕部分进行Pt沉积和切割处理；提取切割后的浅压痕部分，并对所提取的浅压痕部分进行减薄处理。

技术领域

本公开属于金属材料领域，具体涉及一种提取CoCrNi中熵合金浅纳米压痕的方法及装置。

背景技术

CoCrNi中熵合金是由三种元素等摩尔比混合形成的一种fcc单相固溶体合金，经研究发现，由于独特的设计理念，其抗断裂能力、抗拉强度、耐高温性能及耐磨耐腐蚀性能比众多传统合金要好，因此，该合金有望突破传统金属结构材料强度-塑性难以兼顾的桎梏。这是由于CoCrNi中熵合金在低温下具有极低的层错能，导致其在塑性变形时，内部迅速形成大量的三维网状孪晶结构，该结构内部存在的孪晶界可引起位错在孪晶界处的阻碍和塞积，使其强度得以提高；同时，特有的三维孪晶网络结构可以提供位错滑移，交叉滑移及在孪晶界-基体交界处交互作用等所需的多重运动路径以便位错的轻易滑移，从而保留良好的塑性。所以，这一机制对高强高韧材料的开发及设计新型优异多主元合金具有重要价值和意义。

目前，中/高熵合金领域的研究主要集中在实验手段上，纳米压痕测试技术被广泛应用于研究材料的初始塑性变形行为，实验发现，经退火处理的CoCrNi合金在初始变形阶段产生位移pop-in，表明变形方式发生弹塑性转变，通常被认为是位错形核引起的。

为了对位错形核的微观机理进行表征，需要运用聚焦离子束提取压痕，但由于CoCrNi样品产生位移pop-in的载荷非常小，对应的压痕残余变形量很小，在扫描电子显微镜下无法看到，难以制备出透射电镜下表征的样品，因此，设计一种有利于FIB定位并精确提取浅纳米压痕的方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中的不足，本公开的目的在于提供一种提取CoCrNi中熵合金浅纳米压痕的方法，该方法能够解决目前无法对一些载荷较小的压痕进行表征的不足。

为实现上述目的，本公开提供以下技术方案：

一种提取CoCrNi中熵合金浅纳米压痕的方法，包括如下步骤：

S100：对CoCrNi样品进行退火热处理，将退火热处理后的CoCrNi样品进行打磨和抛光处理；

S200：以抛光处理后的CoCrNi样品表面的平整区域作为测试区域，并在该测试区域进行阵列打点以产生纳米压痕阵列；

S300：在打点过程中，实时观察纳米压痕阵列中每个纳米压痕的P-h曲线，当需要表征的压痕发生位移突跳后停止阵列打点；

S400：对纳米压痕阵列进行定位，并对纳米压痕阵列中的浅压痕部分进行Pt沉积和切割处理；

S500：提取切割后的浅压痕部分，并对所提取的浅压痕部分进行减薄处理。

优选的，步骤S400中，所述对纳米压痕阵列中的浅压痕部分进行Pt沉积是通过电子束和离子束两种方式进行的。

步骤S400中，所述对纳米压痕阵列实施定位是通过以下方式进行的：在纳米压痕阵列两端施加2000-5000μN力以产生深度为100-200nm的深压痕，通过该深压痕对纳米压痕阵列进行定位。

优选的，步骤S400中，对浅压痕部分进行Pt沉积所形成的Pt保护层的厚度不低于3μm。

优选的，步骤S500中，经减薄处理后的浅压痕部分的厚度为50-100nm。