[发明专利]一种检测污染土壤中石油烃的方法

权利要求书

1.一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；

S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；

S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；

S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷(V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮-正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在70℃-90℃，提取压力90-110巴，静止提取时间4-6分钟，淋洗时间1-3分钟，氮气吹扫1-3分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；

S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度700-800千帕,浓缩至约1.0毫升，加入9-11毫升正己烷，水浴温度25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入9-11毫升正己烷，浓缩至1.0ml；

S6、提取液净化：依次用9-11毫升正己烷-二氯甲烷溶液、9-11毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用11-13毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；

S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至1.0ml，待测；

S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：

2.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S2中，采集多份土壤样品，方便进行多组检测，提高检测的准确度。

3.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S4中，通过S3可以根据检测出土壤样品中的水分含量，在土壤样品中加入适量的Na₂SO₄，将其与土壤样本混合之后，吸取土壤样本中的水分，然后采用筛选的方式，将Na₂SO₄过滤出来。

4.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S4中，将土壤样品中的异物去除，主要是清除树根、树叶和石头杂质，将混合后的土壤样品和硅藻土研磨的时候，研磨时间控制在3-5分钟。

5.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S8中，式中：C_o：仪器所读取的试液中待测物的浓度，单位μg/mL；V_o：试液定容体积，单位ml；W：土壤取样量，单位g；N：稀释倍数。

6.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S8中，使用仪器进行测试，仪器使用安捷伦气相色谱仪，其具体条件为：色谱柱温：40℃保持3分钟，然后15℃/分钟升温到290℃保持10分钟，进样温度:300℃，检测温度：300℃。