[发明专利]一种检测污染土壤中石油烃的方法

说明书

本发明公开了一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：S1、准备试剂和仪器；S2、样品采集；S3、水分的测定；S4、样品的制备；S5、提取液浓缩；S6、提取液净化；S7、提取液二次浓缩；S8、分析检测；本发明涉及分析检测技术领域。该检测污染土壤中石油烃的方法，通过项目的成果实施将有助于进一步完善检测土壤中石油烃的方法，在日常的检测工作中能将质量控制工作落到实处，提高检测数据的准确性，同时，项目研究中形成的成果可为其他团体研究土壤中石油烃的检测提供技术支持，有广泛的应用前景，通过比较不同溶剂对土壤中石油烃的提取效率，可以选取提取稳定、提取效率最高的混合溶剂。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体为一种检测污染土壤中石油烃的方法。

背景技术

石油烃类是复杂的混合物，其中苯系物、多环芳烃多为毒性较大且疑有“三致”效应的有机物质，石油烃可在介质中迁移，因此可从泄露源向土壤、地下水和空气中迁移，造成污染面积的扩大，影响污染源周边环境，土壤中的石油烃浓度超标会破坏土壤生态系统、降低土壤肥力、从而造成植物生长减缓，进入土壤的石油烃污染物还会随着地表经流进入地表水体，引起地表水的污染；土壤中的石油烃污染物会通过渗透作用进入地下水，引起地下水污染；石油烃中许多物质具有挥发性和半挥发性，会由土壤或地表水进入空气在，对生活在场地周边的人群存在很大危害，石油烃类物质已被列入我国危险废弃物名录，在危险废弃物名录列入的48种危险物质中，石油类排第八位，石油类污染物的危害主要表现在对人体、水体及水生生物和土壤的危害和影响。

目前，石油污染土壤形式十分严峻，在石油烃生产、加工、运输和使用过程中由于跑冒滴漏以及“三废”排放等，一些石油或石油产品直接进入环境导致污染，土壤石油烃污染已经成为一类量大面广、危害严重、亟待控制的环境问题，现有索氏提取法或者加压流体萃取法提取土壤中石油烃的提取效率不高，因此，急需一种提取效率更高的溶剂来保证土壤质量控制达标的一种检测污染土壤中石油烃的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种检测污染土壤中石油烃的方法，解决了提取土壤中石油烃的提取效率不高的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：

S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；

S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；

S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；

S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约 10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷 (V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮- 正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在70℃-90℃，提取压力 90-110巴，静止提取时间4-6分钟，淋洗时间1-3分钟，氮气吹扫1-3分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；

S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度700-800千帕,浓缩至约1.0毫升，加入9-11毫升正己烷，水浴温度 25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入9-11毫升正己烷，浓缩至1.0ml；