[发明专利]一种微球EBSD样品的制备方法

权利要求书

1.一种微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括：

将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上；

对导电镶料在预设压力下先加热熔化、后冷却固化以使微球被导电镶料包埋，形成包埋结构，所述微球包埋于所述包埋结构的底面；

对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，形成微球EBSD样品。

2.如权利要求1所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，包括：

在镶样机装料平台上均匀铺撒一层微球，控制微球用量，以避免微球在包埋期间聚集。

3.如权利要求1所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述将导电镶料覆盖于平铺的微球上，包括，分多次加入导电镶料，先通过筛子筛出细颗粒的导电镶料并铺撒在微球上，以确保微球被细颗粒镶料充分包裹，然后再加入剩余粗颗粒的导电镶，以避免在添加导电镶料期间微球被冲散。

4.如权利要求1所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述对导电镶料先加热熔化，包括：在28Pa～32Pa的压力加热至133℃～137℃并保温8-10分钟，确保导电镶料充分熔化。

5.如权利要求1所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，包括：依次对包埋结构进行砂纸研磨、机械抛光和离子束抛光，其中，所述离子束抛光为宽焦离子束抛光，包括：

第一阶段：以6kv～7kv的电压、不超过4°的抛光角度抛光1～2个小时；

第二阶段：降逐步降低电压和抛光角度，继续抛光20～40分钟。

6.如权利要求5所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，通过所述砂纸研磨的研磨量不超过微球的最大半径，以避免微球脱落，同时获得微球的最大截面。

7.如权利要求6所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述砂纸为型号为2000#的碳化硅水砂纸。

8.如权利要求5所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述机械抛光包括用2.5μm金刚石抛光膏及清水对试样待测面进行抛光，抛光机的转速为75rpm～85rpm，抛光过程中每间隔lmin加入10ml的水，每抛光5min后，清水冲洗后用吹风机吹干，在光学显微镜下观察，直至完全清除样品表面划痕为止。

9.如权利要求1所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述微球的平均粒径为30μm～150μm。

10.如权利要求1至9任一项所述的微球EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述微球为金属微球。