[发明专利]一种微球EBSD样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种微球EBSD样品的制备方法，其包括：将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上；对导电镶料先加热熔化、后冷却固化以使微球被导电镶料包埋，形成包埋结构，所述微球包埋于所述包埋结构的底面；对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，形成微球EBSD样品。通过将微球分散铺撒在装料平台上，然后将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上，采用热镶的方式对微球进行包埋，在包埋期间不容易出现微球聚集的现象，所形成的包埋结构中的微球基本处于包埋结构的底面，经过后续对底面的抛光后，可以暴露出更多微球的截面，满足EBSD样品统计分析的要求。

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，更具体地，涉及一种微球EBSD样品的制备方法。

背景技术

金属粉末是增材制造的重要原材料之一，金属粉末的显微组织、形状尺寸对增材制造成型工艺参数和成形态的组织形态、力学性能影响很大，因此对金属微球的微观组织结构进行表征至关重要。电子背散射衍射(EBSD)技术是一种基于扫描电镜的晶体结构测试方法。EBSD样品的表面质量要求较高，一方面需要样品表面无应力、新鲜、清洁、平整、具有良好导电性，另一方面为满足统计性的需求，要求样品表面应有足够大的高质量抛光面积。对于增材制造原料金属微球，直径仅有30～150μm，由于尺寸较小无法直接夹持，EBSD样品的制样难度进一步加大。目前通常冷镶包埋的方式进行固定，即金属微球与冷镶料充分搅拌混合倒入磨具后固化成型。这种操作一方面容易出现金属微球局部团聚的现象，在后期研磨过程中金属微球容易脱落；另一方面，不能确保待测表面暴露出足够多高度一致、均匀分布的金属微球，可供制备最大截面的微球过少，不能满足统计分析的要求。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种微球EBSD样品的制备方法，其目的在于解决微球EBSD样品制备过程中微球易聚集以及EBSD样品最大截面的微球过少的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种微球EBSD样品的制备方法，其包括：

将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，将导电镶料粉末覆盖于平铺的微球上；

对导电镶料在预设压力下先加热熔化、后冷却固化以使微球被导电镶料包埋，形成包埋结构，所述微球包埋于所述包埋结构的底面；

对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，形成微球EBSD样品。

优选地，所述将微球分散铺撒在镶样机装料平台上，包括：

在镶样机装料平台上均匀铺撒一层微球，控制微球用量，以避免微球在包埋期间聚集。

优选地，所述将导电镶料覆盖于平铺的微球上，包括，分多次加入导电镶料，先通过筛子筛出细颗粒的导电镶料并铺撒在微球上，以确保微球被细颗粒镶料充分包裹，然后再加入剩余粗颗粒的导电镶，以避免在添加导电镶料期间微球被冲散。

优选地，所述对导电镶料先加热熔化，包括：在28Pa～32Pa的压力加热至133℃～137℃并保温8-10分钟，确保导电镶料充分熔化。

优选地，所述对包埋结构的底面进行抛光，暴露出微球的待测截面，包括：依次对包埋结构进行砂纸研磨、机械抛光和离子束抛光，其中，所述离子束抛光为宽焦离子束抛光，包括：

第一阶段：以6kv～7kv的电压、不超过4°的抛光角度抛光1～2个小时；

第二阶段：降逐步降低电压和抛光角度，继续抛光20～40分钟。

优选地，通过所述砂纸研磨的研磨量不超过微球的最大半径，以避免微球脱落，同时获得微球的最大截面。

优选地，所述砂纸为型号为2000#的碳化硅水砂纸。