[发明专利]一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法

权利要求书

1.一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，包括以步骤：

S1、将R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗湿品与乙酸乙酯、水混合，升温至60-65℃溶解；

S2、S1所得溶液降温至10-15℃，保温结晶1小时以上，过滤；

S3、S2所得滤渣经过乙酸乙酯淋洗得到R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸湿品，干燥即得高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸。

2.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，S1所述R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗品的制备方法为：

1)取(±)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸、氯仿、无水乙醇混合，升温至55℃溶清后加入R-苯乙胺，冷却至32±1℃，过滤得到R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐湿品；

2)将R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐湿品加水升温至65℃溶解，静置分层，取水层于常压下蒸馏至72℃，然后降温至40℃以下；

3)调节步骤2)所得物pH至1-2，冷却至25℃，保温结晶1小时以上，抽滤、水淋，得到R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗湿品；

具体反应式如下：

3.根据权利要求2所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，步骤2)所述水的添加量为步骤1)所述(±)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸质量的1.87倍。

4.根据权利要求2所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，步骤3)所述pH通过滴加盐酸调节。

5.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，S1所述乙酸乙酯的添加质量为所述R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗湿品的1.5-2.5倍。

6.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，S1所述水的添加质量为所述R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗湿品的0.35-0.52倍。

7.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，以消旋体(±)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸投入量计，所述高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸收率为30％-36％。

8.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，S3所得高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸其纯度不低于99.5％。

9.根据权利要求1所述一种高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的精制方法，其特征在于，S3所得高纯度R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸其e.e.值不低于99.5％。