[发明专利]3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法在审
| 申请号： | 202111050434.9 | 申请日： | 2021-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN113548991A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 邹波 | 申请（专利权）人： | 邹波 |
| 主分类号： | C07C327/48 | 分类号： | C07C327/48;C07C231/02;C07C231/12;C07C237/30 |
| 代理公司： | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人： | 闫露露 |
| 地址： | 224000 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 苯甲酰硫代异丙胺 制备 方法 | ||
1.一种3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)化合物Ⅰ合成化合物Ⅱ：
在反应体系中加入二氯乙烷作为溶剂，投入化合物Ⅰ，滴加异丙胺后常温反应0.5小时，中控合格后，升温到70℃，静置分层，化合物Ⅱ在有机层中；
(2)化合物Ⅱ合成化合物Ⅲ：
将步骤(1)得到反应液水洗分层得到有机层，升温到65～70℃，加入二氯海因，中控合格后，加水降温到30～35℃，用液碱调节pH＝11后离心，再用甲醇溶剂重结晶，进行固液分离后得到化合物Ⅲ；
(3)化合物Ⅲ合成化合物Ⅳ：
以乙酸乙酯为溶剂，投入化合物Ⅲ和五硫化二磷，升温回流反应0.5小时，中控合格后，常压蒸馏回收乙酸乙酯，待乙酸乙酯蒸馏完毕后，加水搅拌离心，得到最终产品化合物Ⅳ；
具体的，所述化合物Ⅰ为靛红酸酐，其结构式为：
所述化合物Ⅱ为2-氨基苯甲酰异丙胺，其结构式为：
所述化合物Ⅲ为3,5-二氯-2-氨基苯甲酰异丙胺，其结构式为：
所述化合物Ⅳ为3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述二氯乙烷和化合物Ⅰ的质量比为4:1～8:1。
3.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述异丙胺和化合物Ⅰ的质量比为6:10～8:10。
4.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述二氯海因与化合物Ⅰ的质量比为1:1～5:4。
5.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述甲醇溶剂和化合物Ⅰ的质量比为1:1～4:1。
6.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯和化合物Ⅰ的质量比为3:1～4:1。
7.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，所述五硫化二磷和化合物Ⅰ的质量比为1:4～1:3。
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