[发明专利]3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，包括如下步骤：在反应体系中加入二氯乙烷，投入化合物Ⅰ，滴加异丙胺后常温反应中控合格后，升温并静置分层；将有机层升温，加入二氯海因，中控合格后，加水降温，用液碱调节pH后离心，再用甲醇溶剂重结晶；以乙酸乙酯为溶剂，投入化合物Ⅲ和五硫化二磷，升温回流反应，中控合格后，常压蒸馏回收乙酸乙酯，加水搅拌离心，得到最终产品化合物Ⅳ。本发明制备方法以靛红酸酐为起始物，以乙酸乙酯为起始溶剂合成3,5‑二氯‑2‑氨基苯甲酰硫代异丙胺，工艺简单，最终产品收率高，反应更加平稳的进行，减少副产物生成。

技术领域

本发明涉及新材料合成领域，具体涉及一种3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法。

背景技术

无机新材料的后段处理，往往涉及高温环节，传统的有机化学助剂在高温阶段由于耐受性差，导致新材料无法达到工艺要求的参数标准。新材料中间体3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺与传统化学助剂的进一步合成，既不影响原有官能团的活性，还大大加强了化学助剂在新材料高温处理阶段的稳定性。

由于这种中间体的化学结构具有特殊的活性基团，在与一些新型的药物中间体结合后，具有持效性好和耐雨水冲刷以及耐光照辐射的特性，这些特性实际上是渗透性、传导性、化学稳定性的综合体现。因此决定了其在植物保护，船体油漆抗菌驱虫，以及其它大型露天建筑涂料所添加的抗菌驱虫药物方面广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，用以合成新材料中间体3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺。

本发明提供了一种3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)化合物Ⅰ合成化合物Ⅱ：

在反应体系中加入二氯乙烷作为溶剂，投入化合物Ⅰ，滴加异丙胺后常温反应0.5小时，中控合格后，升温到70℃，静置分层，化合物Ⅱ在有机层中；

(2)化合物Ⅱ合成化合物Ⅲ：

将步骤(1)得到反应液水洗分层得到有机层，升温到65～70℃，加入二氯海因，中控合格后，加水降温到30～35℃，用液碱调节pH＝11后离心，再用甲醇溶剂重结晶，进行固液分离后得到化合物Ⅲ；

(3)化合物Ⅲ合成化合物Ⅳ：

以乙酸乙酯为溶剂，投入化合物Ⅲ和五硫化二磷，升温回流反应0.5小时，中控合格后，常压蒸馏回收乙酸乙酯，待乙酸乙酯蒸馏完毕后，加水搅拌离心，得到最终产品化合物Ⅳ；

具体的，所述化合物Ⅰ为靛红酸酐，其结构式为：

所述化合物Ⅱ为2-氨基苯甲酰异丙胺，其结构式为：

所述化合物Ⅲ为3,5-二氯-2-氨基苯甲酰异丙胺，其结构式为：

所述化合物Ⅳ为3,5-二氯-2-氨基苯甲酰硫代异丙胺，其结构式为：

进一步的，所述二氯乙烷和化合物Ⅰ的质量比为4:1～8:1。

进一步的，所述异丙胺和化合物Ⅰ的质量比为6:10～8:10。

进一步的，所述二氯海因与化合物Ⅰ的质量比为1:1～5:4。

进一步的，所述甲醇溶剂和化合物Ⅰ的质量比为1:1～4:1。

进一步的，所述乙酸乙酯和化合物Ⅰ的质量比为3:1～4:1。