[发明专利]铑催化剂的制备方法有效
申请号: | 202111052814.6 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113492021B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 孙明明;朱志伟;郑晟敏 | 申请(专利权)人: | 苏州欣诺科生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/16;B01J37/30;C07F15/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种铑催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在三价铑盐的水溶液中通入乙烯或加入二烯烃,并于保护性气氛下加入锌粉进行还原反应,得到所述铑催化剂,所述铑催化剂为一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述还原反应中,所述锌粉与所述三价铑盐的物质的量之比为(1~1.5):1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的条件为:于20~50℃下反应;和/或
所述还原反应在常压下进行。
4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应具体包括如下步骤:
于搅拌条件下分批加入所述锌粉,控制所述锌粉在反应体系的pH值为3.3~4.1时加完,继续反应至反应液的颜色逐渐褪去,并在1~2分钟内保持不变,控制所述还原反应结束。
5.如权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述三价铑盐为三氯化铑;和/或
所述二烯烃选自1,5-环辛二烯及降冰片二烯中的至少一种。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯或所述二烯烃相对于所述三价铑盐是过量的。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯的通入速率为0.1L/min~0.5L/min;或者
所述二烯烃与所述三价铑盐的物质的量之比为(1.1~2.2):1。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述还原反应结束后,收集所述还原反应的沉淀,制得的铑催化剂为氯铑(I)乙烯二聚体或氯铑(I)二烯烃二聚体。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
在所述还原反应之后,在所述还原反应的反应液中加入有机溶剂溶解沉淀,分液取有机相,于-5℃~5℃加入乙酰丙酮金属盐或四氟硼酸盐进行离子交换反应。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮金属盐为乙酰丙酮钠;或者
所述四氟硼酸盐为四氟硼酸钠和四氟硼酸银中的至少一种。
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