[发明专利]铑催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111052814.6 申请日: 2021-09-09
公开(公告)号: CN113492021B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 孙明明;朱志伟;郑晟敏 申请(专利权)人: 苏州欣诺科生物科技有限公司
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J37/16;B01J37/30;C07F15/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 侯武娇
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铑催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

在三价铑盐的水溶液中通入乙烯或加入二烯烃,并于保护性气氛下加入锌粉进行还原反应,得到所述铑催化剂,所述铑催化剂为一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述还原反应中,所述锌粉与所述三价铑盐的物质的量之比为(1~1.5):1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的条件为:于20~50℃下反应;和/或

所述还原反应在常压下进行。

4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应具体包括如下步骤:

于搅拌条件下分批加入所述锌粉,控制所述锌粉在反应体系的pH值为3.3~4.1时加完,继续反应至反应液的颜色逐渐褪去,并在1~2分钟内保持不变,控制所述还原反应结束。

5.如权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述三价铑盐为三氯化铑;和/或

所述二烯烃选自1,5-环辛二烯及降冰片二烯中的至少一种。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯或所述二烯烃相对于所述三价铑盐是过量的。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯的通入速率为0.1L/min~0.5L/min;或者

所述二烯烃与所述三价铑盐的物质的量之比为(1.1~2.2):1。

8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述还原反应结束后,收集所述还原反应的沉淀,制得的铑催化剂为氯铑(I)乙烯二聚体或氯铑(I)二烯烃二聚体。

9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:

在所述还原反应之后,在所述还原反应的反应液中加入有机溶剂溶解沉淀,分液取有机相,于-5℃~5℃加入乙酰丙酮金属盐或四氟硼酸盐进行离子交换反应。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮金属盐为乙酰丙酮钠;或者

所述四氟硼酸盐为四氟硼酸钠和四氟硼酸银中的至少一种。

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