[发明专利]一种可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法有效
申请号: | 202111055899.3 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113620891B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 沈超;郑凯;徐好;朱丹诚;孙娜波 | 申请(专利权)人: | 浙江树人学院(浙江树人大学) |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 郑芳 |
地址: | 312028 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 催化 制备 喹喔啉 酮类 衍生物 方法 | ||
1.一种可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:
将Selectfluor试剂加入至有机溶剂中,超声溶解,式(I)所示的喹喔啉-2-酮类化合物、式(II)所示的醇类、以及添加剂分别加入到上述有机溶剂中,在光源照射下于室温下搅拌反应,TLC跟踪至原料喹喔啉-2-酮类化合物反应完全后结束反应,经后处理,柱层析分离提纯得到目标化合物;当添加剂为醋酸时,得到式(III)所示的目标化合物3-烷氧基喹喔啉-2-酮衍生物;当添加剂为过苯甲酸叔丁酯时,得到式(IV)所示的目标化合物3-羟烷基喹喔啉-2-酮类衍生物;
其中,R1为H、甲基、乙基、氯、溴中的任意一种;R2为H、甲基、乙基、苄基中的任意一种;R3、R4分别为甲基。
2.根据权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于:喹喔啉- 2-酮类化合物、Selectfluor试剂的物质的量之比为1:1~3。
3.权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于有机溶剂选自下列的一种:丙酮、乙腈、二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于喹喔啉- 2-酮类化合物、醇类、添加剂的物质的量之比为1:3~10:1~5。
5.根据权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于光源选自下列的一种:蓝光、白光、绿光。
6.根据权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于:反应时间为6~12小时。
7.根据权利要求1所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于后处理步骤为:向反应液体系中加入水及有机萃取剂进行萃取、分液,得到的有机层经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩除去溶剂,浓缩物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的3-烷氧基喹喔啉-2-酮类衍生物或式(IV)所示3-羟烷基喹喔啉-2-酮类衍生物。
8.根据权利要求7所述可控催化制备喹喔啉-2-酮类衍生物的方法,其特征在于有机萃取剂为乙酸乙酯。
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