[发明专利]一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法有效

专利信息
申请号: 202111055949.8 申请日: 2021-09-09
公开(公告)号: CN113687016B 公开(公告)日: 2023-09-12
发明(设计)人: 徐志红;陆春晓;顾春香;胡成松 申请(专利权)人: 南通联亚药业股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N27/26
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 边人洲
地址: 226000 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 环苯扎 林中 氯离子 含量 检测 方法
【说明书】:

发明提供一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法。所述盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法包括以下步骤:(1)供试样品配制:将盐酸环苯扎林、硝酸、非离子型表面活性剂和水混合,得到供试样品溶液;(2)电位滴定分析:采用硝酸银溶液对所述供试样品溶液进行滴定,通过计算得出氯离子含量。本发明采用电位滴定法分析供试品,通过电位变化确定滴定终点。本发明具有准确度高、分析快速、抗干扰性强,和灵敏度高的优点。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法。

背景技术

氯离子是一种常见的无机阴离子,但浓度过高时也会产生一定的危害,因此控制氯离子含量是原料药质量控制中重要一项。氯离子常见的检测方法有四种:(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色谱法。其中(3)法适用于测定有颜色及浑浊的液体,以复合银环智能电极为电极,以硝酸银标准溶液为滴定剂。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,氯离子浓度不断发生变化,电极的电位相应发生变化,在化学计量点附近离子浓度发生突跃,引起电极电位突跃,从而确定终点。

CN112986163A公开了一种基于光谱分析的氯离子浓度检测方法,属于氯离子检测技术领域。该方法是以由正丁醇、曲拉通、环己烷和去离子水组成的微乳液,并与硝酸试剂和硝酸银溶液构成的高稳定检测试剂,由待测氯离子溶液和高稳定检测试剂形成氯化银悬浊液具有特殊的吸光特性。利用悬浊液中氯离子含量和吸光度的关系模型,实现对溶液中氯离子浓度的测定,然而该方法不适用于盐酸环苯扎林中氯离子含量的测定。

CN109212002A公开了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法,包括以下步骤:称取烟酸样品至烧杯中,加入去离子水,于超声溶解,用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中,定容摇匀;从容量瓶中移取50mL样品液至烧杯中,加入0.5mL的硝酸溶液,放入转子固定在磁力搅拌器上,将酸度计调至电位档,以银电极作为指示电极,双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液进行滴定,每隔0.05-0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E,待电位指示至350时滴定结束;该方法在滴定过程中会出现沉淀物粘附在电极上,从而对测定造成干扰的问题。

CN112557583A公开了一种电位滴定测定外加剂中氯离子含量的方法。具体为:将1-5g外加剂与5-10mL硝酸溶液、100-300mL去离子水和0.5-1mL乙二醇溶液混合后,超声溶解5-10min;加入淀粉溶液,以银电极作为指示电极,甘汞电极作为参比电极,分两次加入相同体积的氯化钠标准溶液,搅拌条件下用硝酸银溶液进行滴定至终点,分别得到两次滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积;通过空白试验滴定得到两次滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积和硝酸银溶液的浓度;计算得到外加剂中氯离子的含量;该方法在滴定过程中会出现沉淀物粘附在电极上,从而对测定造成干扰的问题。

因此,开发一种确保盐酸环苯扎林中氯离子能够快速有效地测定的方法是药物分析领域研究的重点。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法。所述检测方法具有准确度高、分析快速、抗干扰性强和灵敏度高的特定。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

第一方面,本发明提供一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法。所述盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法包括以下步骤:

(1)供试样品配制:将盐酸环苯扎林、硝酸、非离子型表面活性剂和水混合,得到供试样品溶液;

(2)电位滴定分析:采用硝酸银溶液对所述供试样品溶液进行滴定,通过计算得出氯离子含量。

在本发明中,通过加入非离子型表面活性剂的方式,既可以加速供试品的溶解,又大大消除了滴定过程中沉淀物粘附在电极上对测定造成干扰,确保盐酸环苯扎林中氯离子能够快速有效地测定。因此,本发明所述检测方法具有准确度高、分析快速、抗干扰性强和灵敏度高的特定。

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