[发明专利]一种谷物中多溴联苯醚的分析方法

权利要求书

1.一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、去除谷物样品中的杂质，然后对其进行脱壳和脱粒，得到谷物籽粒，将所述谷物籽粒洗净晾干后研磨成粉末；

S2、用有机溶剂提取出所述粉末中的有机污染物，得到提取液；

S3、将所述提取液用净化填料为22％-55％酸性硅胶的固相净化柱净化，得到待分析污染物溶液；

S4、采用气相色谱-电子捕获检测器对所述待分析污染物溶液中的指示型多溴联苯醚进行定性定量分析；所述指示型多溴联苯醚包括：

4-溴联苯醚、4,4'-二溴联苯醚、2,3',4-三溴联苯醚、2,4,4'-三溴联苯醚、2,2',4,4'-四溴联苯醚、2,2',4,4',5-五溴联苯醚、2,2',4,4',6-五溴联苯醚、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯醚、2,2',3,4,4',5',6-七溴联苯醚、2,2',3,4,4',5,5',6-八溴联苯醚、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚、十溴联苯醚。

2.根据权利要求1所述的一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，其特征在于，步骤S4中，分析时的各项参数具体为：

采用加压不分流进样模式，进样口温度为295-310℃；

进样口压力设为25-30psi；

进样量1-2μL；色谱柱为15m弱极性色谱柱；

载气为氮气，流速设为1.2-1.5mL/min；

柱温箱采用程序升温，初始温度为60-100℃，终点温度320℃，保持5min；

ECD检测器温度设为300-330℃；

补偿气为氮气，流速设为30-60mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，其特征在于，步骤S4中，所述定性定量分析具体为：每个所述指示型多溴联苯醚以保留时间进行定性，采用标准曲线法，以内标法定量。

4.根据权利要求3所述的一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，其特征在于，所述定性定量分析的操作流程具体为：

流程A、将所有所述指示型多溴联苯醚的50μg/mL单独标准溶液均混合均匀，配置成50μg/mL的混合标准溶液，分别将所述混合标准溶液、所有所述指示型多溴联苯醚的单独标准溶液和10ng/mL定量内标溶液采用气相色谱-电子捕获检测器在优化色谱条件下进行进行分析检测，检测后以每个所述指示型多溴联苯醚单独标准溶液的结果为准进行比对，确定每个所述指示型多溴联苯醚的保留时间；

流程B、将所述混合标准溶液和50μg/mL的2,2',3,4,4',5',6-七溴联苯醚单独标准溶液、2,2',3,4,4',5,5',6-八溴联苯醚单独标准溶液、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚单独标准溶液、十溴联苯醚单独标准溶液混合，然后用异辛烷进行稀释，得到混合标准工作液，将所述混合标准工作液稀释为一系列浓度梯度溶液，向每个所述浓度梯度溶液中均加入所述定量内标溶液，采用优化的气相色谱-电子捕获检测器进行分析，得到所有所述指示型多溴联苯醚和所述定量内标的色谱图；

流程C、分别对每个所述指示型多溴联苯醚和所述定量内标的色谱峰进行积分，计算峰面积；以所述指示型多溴联苯醚和定量内标的浓度比为横坐标，以所述指示型多溴联苯醚色谱峰面积与所述定量内标色谱峰面积比为纵坐标，制作标准曲线，进行线性回归拟合，得到回归方程和回归系数；

流程D、对所述待分析污染物溶液进行气相色谱-电子捕获检测器分析后，根据色谱图，计算每个峰的保留时间，进行定性判断；定性条件为，每个所述待分析污染物溶液中指示型多溴联苯醚的色谱峰的信噪比大于等于3，保留时间的允许范围为±0.1-0.2min，将确定为阳性检出的色谱峰中信噪比大于等于10的所述指示型多溴联苯醚的色谱峰，进行积分，计算峰面积，根据定量标准曲线方程，计算检出所述指示型多溴联苯醚的浓度。