[发明专利]一种谷物中多溴联苯醚的分析方法

说明书

本发明公开了一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，包括以下步骤：S1、谷物样品除杂、洗净晾干后磨粉；S2、用有机溶剂提取出粉末中的有机污染物，得到提取液；S3、将提取液用净化填料为22％‑55％酸性硅胶的固相净化柱净化，得到待分析污染物溶液；S4、采用气相色谱‑电子捕获检测器对待分析污染物溶液中的多溴联苯醚进行分析。本发明公开的谷物中多溴联苯醚的分析方法，其分析精度高、速度快、干扰小，并且具有操作简便、分析检测成本低的优点。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种谷物中多溴联苯醚的分析方法。

背景技术

多溴联苯醚是一类人工合成的溴代有机物，其结构为二苯醚基本结构单元上，两个苯环上被溴原子取代，根据溴原子的个数和取代位置，可以分为10类，共有209个单体。由于多溴联苯醚阻燃效率高，是应用最为广泛的溴代阻燃剂。商业化多溴联苯醚为五溴联苯醚，八溴联苯醚和十溴联苯醚，这些商业化的多溴联苯醚阻燃产品由一系列的多溴联苯醚单体组成。多溴联苯醚阻燃剂主要以物理掺杂方式添加到各种工业和家用产品中(纺织、家具、涂料、橡胶、电子电器等)，用于改善产品的防火性能。但是另一方面，多溴联苯醚的稳定性高，而且脂溶性好，具有很强的生物累积性，属于持久性有机污染物。而且根据研究，多溴联苯醚具有神经毒性，细胞毒性，可能导致人和动物等生物体的内分泌失调，免疫障碍，并可能引发癌症。但是，由于多溴联苯醚的生产量大，被广泛使用，而且也是近年来才被禁止生产和使用，所以在使用过程中和废弃后不断渗漏到环境之中，已经在环境和生物体之中广泛存在，给环境和生态造成危害。

存在于环境中的多溴联苯醚通过灌溉水，土壤和空气可以进入到这些小麦，稻米和玉米等农作物之中，并可能在其籽粒中进行蓄积，因此，这些谷物中可能存在多溴联苯醚污染。小麦，稻谷和玉米是我国主要粮食作物，也是我国人民生活中的主要食物，在膳食结构占有超过30％的比例。而食物是多溴联苯醚等持续性有机污染物进入人体的主要方式，谷物作为主要的食物，其中可能存在的多溴联苯醚成为危害人们身体健康的隐患，需要对其存留状况和含量进行分析。

谷物中多溴联苯醚的检测分析方法主要分为两步：

第一步，对谷物中的多溴联苯醚进行提取，由于谷物等植物中多溴联苯醚的含量极低，检测时需要尽可能提取，但同时也会造成共提取的有机杂质增加，需要进行有效净化；谷物等植物样品前处理采用的索氏提取，加速溶剂萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取以及QuEChERS等法，一般操作比较复杂，耗时长，需要昂贵的仪器，或提取效率低；而样品提取物的净化通常采用硫酸洗涤或凝胶渗透色谱(GPC)，但是这些方法存在操作复杂，成本高，有一定危险，使用较多洗脱剂等缺点；复合硅胶柱是另外一种常用的净化方法，但是复合硅胶柱的制备需要多种材料，价格高，同时进行净化时需要使用大量的洗脱剂；

第二步，采用各种方法进行分析检测，现有的常用分析检测技术有气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-高分辨质谱法(GC-HRMS)等，但这些方法的操作和所用仪器的结构均十分复杂，成本较高，难以胜任大通量的谷物样品分析检测。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，以解决上述现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

本发明实施例提供了一种谷物中多溴联苯醚的分析方法，包括以下步骤：

S1、去除谷物样品中的杂质，然后对其进行脱壳和脱粒，得到谷物籽粒，将谷物籽粒洗净晾干后研磨成粉末；

S2、用有机溶剂提取出粉末中的有机污染物，得到提取液；

S3、将提取液用净化填料为22％-55％酸性硅胶的固相净化柱净化，得到待分析污染物溶液；

S4、采用气相色谱-电子捕获检测器对待分析污染物溶液中的指示型多溴联苯醚进行定性定量分析；指示型多溴联苯醚包括：