[发明专利]一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒有效
申请号: | 202111060301.X | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN113768903B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 韩榕;欧阳小琨;黄依如;范丽红 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | A61K9/52 | 分类号: | A61K9/52;A61K47/26;A61K47/04;A61K31/12;A61P35/00;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B33/18 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 贾森君 |
地址: | 316100 浙江省舟山市普陀海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 褐藻 寡糖 修饰 氨基化 二氧化硅 纳米 颗粒 | ||
1.一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于包括以下步骤:
1)介孔二氧化硅MSN的制备
将十六烷基三甲基氯化铵溶于去离子水中,滴加三乙醇胺,在95℃下搅拌1小时,然后将正硅酸乙酯缓慢添加到混合溶液中,反应1小时,产物分别用去离子水和乙醇洗涤三次,后在-60℃下进行真空干燥,然后在550℃马弗炉中煅烧6h来去除模板,得到产物为MSN;
2)氨基化MSN纳米粒子制备
将MSN与3-氨基丙基三乙氧基硅烷在甲苯中反应,反应温度60℃,反应时间24h,反应结束后,用乙醇和水对材料交替进行洗涤,得到产物MSN-NH2;
3)褐藻寡糖包覆氨基化介孔二氧化硅纳米粒子的制备
用无水乙醇配制1mg/mL姜黄素溶液,取姜黄素溶液加入磷酸缓冲溶液和MSN-NH2,于室温下避光处搅拌12小时;得装载姜黄素Cur的MSN-NH2溶液;
用超纯水配制1mg/mL的褐藻寡糖溶液,取褐藻寡糖溶液,加入N-羟基琥珀酰亚胺NHS和1-乙基-碳酰二亚胺EDC,避光搅拌4小时活化羧基,得活化后的 褐藻寡糖溶液;
将装载姜黄素Cur的MSN-NH2溶液滴加到活化后的褐藻寡糖溶液中,于室温下避光搅拌12小时,8000r/min离心10min,得到褐藻寡糖包覆的氨基化介孔二氧化硅纳米粒子MSN-NH2-Cur-AOS。
2.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤1)中十六烷基三甲基氯化铵与去离子水的重量体积比g/mL为1:10。
3.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤1)中十六烷基三甲基氯化铵与三乙醇胺的重量体积比g/mL为25:4。
4.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤1)中十六烷基三甲基氯化铵与正硅酸乙酯的重量体积比g/mL为4:3。
5.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤2)中MSN与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量体积比g/mL为1:20;所述步骤2)中3-氨基丙基三乙氧基硅烷与甲苯的体积比为1:5。
6.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤3)中磷酸缓冲溶液的pH 值为7.4。
7.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤3)中所述姜黄素溶液与磷酸缓冲溶液的 体积比为1:10,所述MSN-NH2与姜黄素溶液的重量体积比为20:1。
8.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤3)中NHS与褐藻寡糖溶液的重量体积比为5:2。
9.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤3)中NHS与1-乙基-碳酰二亚胺的重量比为1:2。
10.根据权利要求1所述一种褐藻寡糖修饰的氨基化介孔二氧化硅纳米颗粒的制备,其特征在于所述步骤3)中装载姜黄素的MSN-NH2溶液与活化后的褐藻寡糖溶液的体积比为1:1。
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