[发明专利]一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10、提供凝胶复合材料；

S20、将所述凝胶复合材料放入反应釜中静置老化；

S30、将酸性溶液以及倍半硅氧烷溶液导入所述反应釜中，抽出所述反应釜底部的酸性溶液，自所述反应釜顶部注入，形成循环，以得到改性的湿凝胶复合材料；

S40、对所述湿凝胶复合材料进行干燥处理以得到疏水杂化的二氧化硅气凝胶复合材料；

步骤S30中，自所述反应釜顶部注入的方式为喷洒注入，喷洒的覆盖范围至少覆盖打卷后的凝胶复合材料；

步骤S30中，

所述倍半硅氧烷包括MTMS、DMCS、TMCS、TMMS、TMS、HMDSO、HMDZ以及八甲基三硅氧烷的一种或者多种；所述酸性溶液为HCl、HF、HBr、H₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃、草酸以及冰醋酸中的一种或多种，且所述酸性溶液中溶质的浓度为0.1~22.9mol/L；

循环时间为1.0~10 h；

步骤S30中，

所述酸性溶液以及所述倍半硅氧烷溶液体积比为0.4~30:1；所述酸性溶液以及倍半硅氧烷溶液的总体积与所述反应釜的体积比为1/4~3/4。

2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S10之前还包括：

S101、将硅源和水混合搅拌形成硅源水溶液，向所述硅源水溶液加入酸性水溶液进行酸化处理，以得到硅溶胶液；

S102、将碱催化剂加入所述硅溶胶液混合搅拌，并导入纤维复合材料中，进行凝固处理，以得到凝胶复合材料。

3.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤101中：

所述酸化处理的时间为5~60min，酸化处理的温度为10~70℃；和/或，

所述硅源为质量分数为30-37wt%硅酸钠水溶液，所述硅源和水混合的体积比为0.3-8:1，在酸化处理时，所述硅源水溶液与酸性水溶液的体积比0.2~40:1。

4.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤101中：

所述酸性水溶液的溶质包括HCl、HF、HBr、H₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃、草酸以及冰醋酸中的一种或多种，且所述酸性水溶液中溶质的浓度为0.1~22.9mol/L。

5.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤102中：

在进行凝固处理时，每400mL硅溶胶液的辐照功率为0.3~8.0KW，处理时间为20s~700s。

6.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤102中：

所述碱催化剂为碱性水溶液，所述碱性水溶液中的溶质包括碳酸钠、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、硅酸钠以及碳酸钾中的任意一种，且所述碱性水溶液的浓度为0.2~6 mol/L。

7.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S20中：

在进行静置老化时，所述反应釜的温度为室温，老化的时间为0.1 ~48 h。

8.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S30中，

从所述反应釜的底部输出的溶液的流量为0.1~4.3 m³/h。

9.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S40中，

进行干燥处理时，干燥温度为120~160℃，干燥时间为10-240min。