[发明专利]一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

说明书

本发明公开二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：S10、提供凝胶复合材料；S20、将凝胶复合材料放入反应釜中静置老化；S30、将酸性溶液以及倍半硅氧烷溶液导入反应釜中，抽出反应釜底部溶液，自反应釜顶部注入，形成循环，以得到改性的湿凝胶复合材料；S40、对湿凝胶复合材料进行干燥处理以得到疏水杂化的二氧化硅气凝胶复合材料，由于循环过程不断进行，会有源源不断的活性改性剂生成，并且活性改性剂自上而下与凝胶复合材料充分接触，改性过程得以充分进行，从而保证了凝胶复合材料的充分高效改性，另外，在改性过程中生成的大量活性改性剂遇水即可发生自身的缩合反应生成倍半硅氧烷，生成的倍半硅氧烷又可以参与下一次的循环反应过程。

技术领域

本发明涉及保温隔热材料制备技术领域，特别涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

在常压干燥方法制备二氧化硅气凝胶的工艺中，最为关键的是实现对水凝胶复合材料进行低成本、高效疏水改性，然后在常压条件下干燥，表面疏水改性的工艺优劣直接决定了所得二氧化硅气凝胶品质的好坏。

现有技术中，通常采用溶胶凝胶法制备硅凝胶，用活性较强的三甲基氯硅烷为表面改性剂对硅凝胶进行表面改性，最终常压干燥得到了二氧化硅气凝胶粉末。随后利用真空渗透方法将所制备得到的气凝胶粉末与纤维毡混合，得到了二氧化硅气凝胶复合毡垫。该方法所需的制备周期较长，并且为了保证活性较强的三甲基氯硅烷较好的改性效果，需要在改性前对硅凝胶进行繁复的溶剂交换，需要消耗大量的有机溶剂，另一方面，真空渗透方法较难将气凝胶粉末均匀高效渗透到结构紧凑的纤维毡垫中，容易出现复合材料表面气凝胶含量较高而复合材料内部气凝胶含量低的问题。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，旨在解决现有技术中对硅凝胶进行表面改性时，对硅凝胶进行繁复的溶剂交换，需要消耗大量的有机溶剂，复合材料表面气凝胶含量较高而复合材料内部气凝胶含量低的问题。

为实现上述目的，本发明提出一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S10、提供凝胶复合材料；

S20、将所述凝胶复合材料放入反应釜中静置老化；

S30、将酸性溶液以及倍半硅氧烷溶液导入所述反应釜中，抽出所述反应釜底部溶液，自所述反应釜顶部注入，形成循环，以得到改性的湿凝胶复合材料；

S40、对所述湿凝胶复合材料进行干燥处理以得到疏水杂化的二氧化硅气凝胶复合材料。

可选地，步骤S10之前还包括：

S101、将硅源和水混合搅拌形成硅源水溶液，向所述硅源水溶液加入酸性水溶液进行酸化处理，以得到硅溶胶液；

S102、将碱催化剂加入所述硅溶胶液混合搅拌，并导入纤维复合材料中，进行凝固处理，以得到凝胶复合材料。

可选地，步骤101中：

所述酸化处理的时间为5～60min，酸化处理的温度为10～70℃；和/或，

所述硅源为质量分数为30-37wt％硅酸钠水溶液，所述硅源和水混合的体积比为0.3-8:1，在酸化处理时，所述硅源水溶液与酸性水溶液的体积比0.2～40:1。

可选地，步骤101中：

所述酸性水溶液的溶质包括HCl、HF、HBr、H₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃、草酸以及冰醋酸中的一种或多种，且所述酸性水溶液中溶质的浓度为0.1～22.9mol/L。

可选地，步骤102中：