[发明专利]一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法及应用在审
申请号: | 202111063022.9 | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN113680351A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 朱旭;卢小松;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C67/303;C07C69/75 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 邻苯二 甲酸 二辛酯 制备 环己烷 双金属 氧化 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)将铟片用硝酸进行清洗后,在盐酸中进行溶解,在一定温度下进行搅拌。持续加入盐酸,溶解完全后于500mL容量瓶定容;
(2)将步骤(1)中所得溶液置于磁力搅拌器上,在持续搅拌的条件下,向溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液至pH中性,搅拌一定时间后停止搅拌,室温下老化一段时间;
(3)除去步骤(2)中所得溶液的上层清液,剩余部分用玻璃棒搅拌均匀后进行离心处理;
(4)将离心后所得固体转移至烧杯内,并将其置于烘箱烘干;
(5)烘干后粉末置于玛瑙研钵中进行充分研磨后放在马弗炉中进行煅烧。冷却后取出,得到氧化铟纳米粉末前驱体;
(6)采用浸渍法,称取一定量的六水合硝酸镍充分溶解于去离子水中后倒入氧化铟粉末中,室温下晾干;将固体粉末放于马弗炉中煅烧;
(7)称取一定量的氯化钯(PdCl2)溶解于去离子水中,并且将溶液转移至步骤(6)粉末中,在烘箱中烘干之后置于马弗炉中进行再次煅烧,最终得到用于对苯二甲酸二辛酯加氢制取对环己烷二甲酸二辛酯的掺杂镍和钯双金属的单原子氧化铟催化剂。
2.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)所使用硝酸为稀硝酸,其浓度为6mol/L;所使用的为盐酸浓度为10mol/L。
3.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中磁力搅拌器的转速为450rmp,搅拌时控制温度在30-50℃左右;向溶液中逐滴加入NaOH溶液至pH值达到7。
4.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)搅拌时间需达到1-3小时以上,搅拌完毕之后需老化6个小时。
5.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)搅拌后进行离心要在1500rmp的转速下进行6分钟,并用无水乙醇进行洗涤;所述步骤(3)需重复操作三次。
6.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(4)中烘箱烘干温度为120℃,时间为24小时。
7.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(5)中马弗炉煅烧温度为400℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间保持24小时。
8.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(6)马弗炉煅烧温度为450℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间4小时。
9.如权利要求1所述双金属氧化铟催化剂制备方法,其特征在于,步骤(7)烘箱烘干温度为100℃,时间为8小时;马弗炉煅烧温度为450℃,煅烧时间为4小时。
10.一种双金属氧化铟催化剂的应用,其特征在于:将权利要求1-9任一项所述制备方法制备的所述催化剂应用于对苯二甲酸二辛酯加氢制取对环己烷二甲酸二辛酯。
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